圖解核磁共振技術(shù)與實例

前言

20世紀70年代以來，超導核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）儀與脈沖傅里葉變化NMR儀的迅速發(fā)展，以及電子計算機和多脈沖波譜技術(shù)的有機結(jié)合，使NMR技術(shù)取得了重要的突破，功能越來越完善。此技術(shù)可以在不破壞生物樣品并保持液體狀態(tài)的前提下，研究生物大分子和一些活性組織的動態(tài)過程、分子結(jié)構(gòu)和生物功能的關(guān)系，獲得使用其他技術(shù)無法得到的信息。NMR譜已經(jīng)成為指導不同材料合成鑒定、判斷微觀結(jié)構(gòu)標示的“指紋”和“眼睛”。作者在總結(jié)二十多年NMR教學實踐探索以及專題科研工作的基礎(chǔ)上，采用圖解分析的方式編寫了此書，并輔助文字解釋，以期將NMR的基本概念和理論與化合物結(jié)構(gòu)信息緊密結(jié)合起來，加深讀者對NMR主要譜學參數(shù)的理解，從而提高識譜和解譜的能力.本書在選材組織上，注意將基礎(chǔ)理論與實例緊密結(jié)合，力求內(nèi)容簡單明了，通俗易懂；文中運用大量不同譜圖實例闡述了NMR的結(jié)構(gòu)信息，提供詳盡典型的數(shù)據(jù)和表格，由淺人深，形象直觀，令看似復(fù)雜的譜圖和分析技術(shù)一目了然，與國內(nèi)同類書相比更為實用。全書共分為7章，第1章主要介紹NMR譜的基本原理和超導NMR儀的組成和工作原理；第2、3章針對不同化合物的結(jié)構(gòu)，分別闡明化學位移、偶合常數(shù)等譜學參數(shù)與化合物微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

內(nèi)容概要

本書避開抽象繁瑣的基本理論公式推導，采用大量圖譜實例將NMR基本概念與化合物結(jié)構(gòu)信息緊密結(jié)合，并加以輔助性的文字解釋，使廣大讀者能夠從復(fù)雜的NMR譜圖實例中學習和提高識譜和解譜的本領(lǐng)。    本書主要闡述了脈沖傅里葉變換NMR技術(shù)的基本理論、超導NMR儀的組成和操作指導、脈沖傅里葉變換C-NMR、二維以及固體NMR基本原理和常用的實驗技術(shù)，不同結(jié)構(gòu)化合物的化學位移和偶合常數(shù)等譜學參數(shù)與化合物微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系，最后以典型化合物NMR譜實例詳細說明一維和二維譜圖的解析步驟和要領(lǐng)。另外，附有的習題便于讀者進一步鞏固所學到的基本理論知識。書后附表提供的主要原子核的δ和J實驗數(shù)據(jù)可供讀者查閱和參考。    本書可作為化學、生物、環(huán)境、食品、制藥、石油化工、材料等領(lǐng)域的初、中級NMR分析技術(shù)人員，高等院校從事NMR研究的技術(shù)人員，中等職業(yè)教育、高年級本科生和研究生的教材和參考書。

作者簡介

嚴寶珍，1963年畢業(yè)于南京大學化學系，留校任教于有機化學教研室，主要從事于有機結(jié)構(gòu)分析和儀器分析的教學和科研工作。自1976年以來任職于北京化工大學應(yīng)用化學系，主要負責分析測試中心的工作，創(chuàng)建了核磁共振實驗室，并于1991-1992年作為訪問學者對加拿大皇后大學進行了專題的NMR研究。經(jīng)過近三十年的發(fā)展，培養(yǎng)了近三十名研究生，接受了一名博士生和一名博士后的培養(yǎng)工作；講授了“有機分析”、“波譜分析”、“現(xiàn)代儀器分析”、“近代分析測試技術(shù)”等研究生學位課，并撰寫了“核磁共振在分析化學中的應(yīng)用”與“材料結(jié)構(gòu)的表征與應(yīng)用”兩本專著；先后主要負責承擔了國家自然科學基金項目五項、化工部和中石化公司科技項目五項，以及國家863項目和國際化學武器核查實驗-化工部第一輪國際核查聯(lián)試等項目；榮獲部級科技成果獎三項，專利一項，發(fā)表學術(shù)論文近100篇（其中SCI收錄三十篇）。

書籍目錄

前言 第1章 核磁共振譜的基本理論和共振原理   1.1 概述   1.2 NMR的基本原理   1.3 原子核的弛豫及其應(yīng)用   1.4 NOE效應(yīng)   1.5 脈沖傅里葉變換NMR的基本介紹 第2章 核磁共振譜化學位移與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系   2.1 化學位移的基本理論   2.2 典型化合物的化學位移 第3章 自旋-自旋偶合以及與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系   3.1 自旋-自旋偶合   3.2 不同類型氫之間的偶合   3.3 遠程偶合   3.4 1H與其他核之間的偶合   3.5 13C與其他核之間的偶合   3.6 多重峰裂分的一般規(guī)律   3.7 化學等價與磁等價 第4章 脈沖傅里葉變換核磁共振的實驗方法   4.1 脈沖傅里葉變換核磁共振實驗技術(shù)   4.2 溶劑峰壓制實驗   4.3 一維選擇性TOCSY   4.4 自旋-晶格弛豫時間T1的測量-反轉(zhuǎn)恢復(fù)法 第5章 核磁共振譜的解析與注意事項   5.1 解析NMR譜時的常見問題   5.2 解析NMR譜時的注意事項   5.3 譜圖解析的程序及實例解析 第6章 二維核磁共振譜   6.1 概述   6.2 常見的二維核磁共振譜   6.3 二維核磁共振譜實例解析 第7章 固體NMR譜   7.1 固體NMR研究的對象與特點   7.2 固體高分辨NMR的基本原理   7.3 固體高分辨NMR技術(shù)   7.4 固體高分辨NMR的應(yīng)用 參考文獻 附錄 附錄Ⅰ 不同類型的1H和13C化學位移 附錄Ⅱ 不同類型化合物的偶合常數(shù)

章節(jié)摘錄

插圖：1.3.2弛豫的應(yīng)用脈沖傅里葉變換NMR儀可以比較快速、定量地測定自旋晶格弛豫時間T1，而分子內(nèi)各種結(jié)構(gòu)環(huán)境下的核由于運動速度的不同，表現(xiàn)出不同的弛豫時間T1。相反，磁核的T真也反映了自身的結(jié)構(gòu)與所處的環(huán)境.根據(jù)這種相互關(guān)系可以利用測定弛豫時間T1來獲得分子結(jié)構(gòu)的信息。弛豫時間T1在碳譜測定中是除化學位移、偶合常數(shù)、信號強度以外第4個測定參數(shù)，它可以幫助鑒別復(fù)雜碳譜中各峰的歸宿，可以研究分子內(nèi)部基團旋轉(zhuǎn)情況以及分子鏈節(jié)運動情況等。下面將利用各種實例進行討論。（1）分子中季碳峰，帶不同數(shù)目質(zhì)子碳及骨架碳和側(cè)鏈碳的區(qū)分磷酸腺苷的結(jié)構(gòu)式及分子中各碳的T值如圖1.所示。比較與磷酸連接的亞甲基和糖環(huán)次甲基碳的T1值，可知前者差不多是后者的一半.這是固定架結(jié)構(gòu)中的亞甲基碳上有2倍于次甲基碳上氫原子數(shù)的緣故。這兩種碳都以偶極弛豫為主，所以T1與連接氫原子的數(shù)目成反比。而嘌呤環(huán)上的3個季碳的T1值比一般大，但夾在2個叔氮之間的碳，其T1值又比與氨基相連的碳要大。這是因為，雖然都是季碳，但后一種碳鄰近有質(zhì)子（氨基），其有助于偶極弛豫之故。（2）利用分子作各向異性轉(zhuǎn)動時的T1值，確定不同位置碳峰的歸屬如圖1-9所示的幾種分子都有一種占優(yōu)勢的轉(zhuǎn)動軸?？疾焖械腡1值可見，轉(zhuǎn)動軸上碳的T1值小于轉(zhuǎn)動軸以外的碳。在（C）中無取代基的苯環(huán)碳比有取代基苯環(huán)上相對位置上的碳丁.值要小，因為前者的慣量小、轉(zhuǎn)動快；在（f）中，鄰、間、對3種位置上碳的T1值相差最小，因為4個甲基使苯環(huán)間的自由旋轉(zhuǎn)受到阻礙，迫使分子作為整體旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)動量加大，速度減小。

編輯推薦

《圖解核磁共振技術(shù)與實例》：20世紀90年代以來，二維及多維NMR技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用使核磁共振已成為現(xiàn)代分子科學、材料科學及生物醫(yī)學領(lǐng)域用于研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)、動態(tài)過程與物理特性最有效的工具之一。《圖解核磁共振技術(shù)與實例》以大量實例和圖解的方式來闡明不同化合物的化學位移和偶合常數(shù)等譜學參數(shù)與微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系。全書內(nèi)容簡潔明了、通俗易懂，與國內(nèi)同類書籍相比，更為直觀，更為實用。《圖解核磁共振技術(shù)與實例》配以大量圖表（316幅圖，167張表）。閱讀更加輕松，理解更加直觀。

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