GCMS在海洋生物生化分析研究中的應(yīng)用

前言

兩者結(jié)合起來形成的聯(lián)用分析技術(shù)包括氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GCMS）和高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LCMS）。雖然近年來LCMS技術(shù)進(jìn)步飛速，所涉及的應(yīng)用領(lǐng)域也遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了（）CMS的傳統(tǒng)分析領(lǐng)域，尤其在生命科學(xué)組學(xué)研究技術(shù)中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。但是，對(duì)于小分子化學(xué)物質(zhì)來說，-2MS仍然是最為常用的分析技術(shù)手段之一。  相對(duì)于LCMS來說，GCMS具有三個(gè)優(yōu)勢(shì)：其一，GC的毛細(xì)管色譜柱長(zhǎng)度通常達(dá)到高效液相色譜（HPLC）色譜柱的lOO倍，因此分離效率更高；其二，與GC配套的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫是目前最完善的結(jié)構(gòu)鑒定數(shù)據(jù)庫，也達(dá)到ItPLC配套的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫所擁有條目的幾十倍，因此譜圖檢索更加可靠；其三，GCMS在分析操作費(fèi)用、儀器維護(hù)、方法建立等方面大大低于LCMS，因此，分析成本更低。因此，對(duì)于具有揮發(fā)性或者能夠通過衍生化試劑反應(yīng)形成揮發(fā)性產(chǎn)物的化學(xué)物質(zhì)的分析來說，GCMS分析技術(shù)仍然是最值得首先考慮的。GC2MS技術(shù)雖然自20世紀(jì)80年代以后就廣泛應(yīng)用于海洋生物化學(xué)的研究，但是我國(guó)的有關(guān)研究工作尚不系統(tǒng)，應(yīng)用面也比較狹窄。特別是GCMS所應(yīng)用的對(duì)象涉及海洋生物的多個(gè)研究領(lǐng)域，在彼此的研究中所取得的許多分析技術(shù)上的進(jìn)步很有必要相互借鑒。因此，作者根據(jù)自己在該方面多年的研究經(jīng)驗(yàn)和取得的一些研究結(jié)果，并綜合了國(guó)內(nèi)外研究的前沿發(fā)展，完成了本書。書中內(nèi)容詳細(xì)介紹了作者許多的“實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)”，應(yīng)該對(duì)從事海洋生物化學(xué)研究的同行具有一定的參考價(jià)值。據(jù)作者所知，本書是GCMS分析技術(shù)在海洋生物化學(xué)研究中的第一本專著。因此，在寫作過程中，遇到了在材料取舍方面仍有許多不確定之處，作者希望得到更多的修改建議，在今后的修訂版中得到進(jìn)一步的補(bǔ)充和完善。作者也希望通過今后幾年的實(shí)際分析工作，進(jìn)一步完成《LCMS在海洋生物生化分析研究中的應(yīng)用》作為本書的姊妹篇。

內(nèi)容概要

本書是一本完全以作者“實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)”為基礎(chǔ)的專著，詳細(xì)論述了對(duì)于海洋生物生化分析中最關(guān)鍵的幾類有機(jī)分子（脂肪酸、甾醇、氨基酸、碳水化合物、激素等）的新型分析方法的建立、定性定量的分析結(jié)果，包括脂肪酸與甾醇的連續(xù)分析方法，氨基酸的GCMS分析，碳水化合物中醛糖與酮糖的同時(shí)分析，多種生物激素的同時(shí)分析等；同時(shí)，從實(shí)際的科學(xué)研究目的出發(fā)，實(shí)例論述了這些新型分析方法在海洋生物生化研究中的應(yīng)用。另一方面，對(duì)于其他一些海洋生物生化研究中特有的問題，如海產(chǎn)品“海鮮風(fēng)味”的來源及補(bǔ)充、魚類蛋白質(zhì)水解過程的質(zhì)控分析以及農(nóng)殘等問題都進(jìn)行了實(shí)例性研究。

書籍目錄

序致謝第一章  GCMS分析原理與操作  第一節(jié)  GCMS的簡(jiǎn)要發(fā)展歷史    一、色譜技術(shù)歷史    二、質(zhì)譜技術(shù)歷史    三、氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GCMS)的商業(yè)化發(fā)展  第二節(jié)  GCMS的構(gòu)造原理和部件    一、GCMS的構(gòu)造原理和主要部件    二、GCMS的其他部件和主要指標(biāo)  第三節(jié)  GCMS定量分析數(shù)據(jù)處理技術(shù)    一、GCMS獲得的數(shù)據(jù)類型    二、GCMS的定量分析  第四節(jié)  GCMS定性分析技術(shù)    一、化合物分子式確定的質(zhì)譜分析技術(shù)    二、化合物結(jié)構(gòu)式推定的質(zhì)譜學(xué)規(guī)律    三、質(zhì)譜圖解析中的基本術(shù)語  第五節(jié)  GCMS儀器的其他種類類型  第六節(jié)  GCMS樣品處理技術(shù)    一、高揮發(fā)性樣品處理技術(shù)    二、衍生化技術(shù)第二章  GCMS在海洋生物化學(xué)研究中的應(yīng)用總論  第一節(jié)  在海洋生物化學(xué)中常見的GCMS分析物質(zhì)    一、脂肪酸類物質(zhì)    二、脂肪酸代謝產(chǎn)物    三、甾醇、甾烷及其他三萜類物質(zhì)    四、烷烴類與烷酮類物質(zhì)    五、特殊異戊二烯類物質(zhì)    六、半揮發(fā)性香氣物質(zhì)和揮發(fā)性氣體物質(zhì)    七、碳水化合物和氨基酸    八、海水中的有機(jī)污染物  第二節(jié)  GCMS在海洋生物化學(xué)研究中的幾個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域    一、在海洋生物化學(xué)分類學(xué)方面    二、在海洋生物地球化學(xué)方面    三、在海洋生物化學(xué)生態(tài)學(xué)方面    四、在海水養(yǎng)殖營(yíng)養(yǎng)學(xué)方面第三章  脂肪酸的GCMS分析  第一節(jié)  海洋生物的脂肪酸    一、結(jié)構(gòu)特征    二、海洋生物脂肪酸的生物學(xué)功能    三、大型海藻中的脂肪酸  第二節(jié)  脂肪酸的提取、分離和鑒定    一、提取    二、分離純化    三、鑒定  第三節(jié)  海洋席藻淡化過程中脂肪酸組成的應(yīng)急變化    一、海洋席藻簡(jiǎn)介    二、脂肪酸GCMS分析的材料和方法    三、席藻淡化過程中的脂肪酸變化　　三、席藻淡化過程中的脂肪酸變化    四、席藻淡化過程中脂肪酸變化揭示的生理學(xué)意義　第四節(jié)　培養(yǎng)條件對(duì)海洋假單胞菌(Pseudomonas sp.)脂肪酸的影響    一、材料與方法    二、不同培養(yǎng)條件下假單胞菌的脂肪酸變化  第五節(jié)　褶皺臂尾輪蟲PUFA轉(zhuǎn)化效率的影響    一、材料與方法    二、不同餌料投喂后褶皺臂尾輪蟲中脂肪酸組成的變化    三、輪蟲對(duì)不同藻類脂肪酸的轉(zhuǎn)化效率　第六節(jié)　魚油脂肪酸的自由基氧化變化研究    一、材料與方法    二、魚油脂肪酸的變化第四章　脂肪酸GCMs分析在海洋生物化學(xué)分類學(xué)中的應(yīng)用  第一節(jié)　微藻的脂肪酸組成特征  第二節(jié)　海洋微藻脂肪酸生化組成的聚類分析研究    一、實(shí)驗(yàn)材料和方法    二、31種（株）微藻的脂肪酸組成    三、微藻脂肪酸聚類分析結(jié)果    四、未知藻的聚類分析地位    ……第四章  脂肪酸GCMS分析在海洋生物化學(xué)分類學(xué)中的應(yīng)用第五章  脂肪酸GCMS分析在魚類發(fā)育與營(yíng)養(yǎng)學(xué)中的應(yīng)用第六章  甾醇的GCMS分析及其應(yīng)用第七章  脂肪酸甾醇的GCMS同步分析及其應(yīng)用第八章  氨基酸的GCMS分析第九章  碳水化合物的GCMS分析第十章  生物激素GCMS分析第十一章  海洋生物半揮發(fā)性物質(zhì)的GCMS分析第十二章  海洋水產(chǎn)品中農(nóng)殘藥殘的GCMS分析第十三章  氣體化合物的GCMS實(shí)例分析參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

插圖：同位素質(zhì)譜測(cè)定的主要理論依據(jù)是：當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入環(huán)境中時(shí)通常有自己的特征同位素組成；或者說是特定的同位素比值，在一個(gè)特定的環(huán)境領(lǐng)域，若化合物的同位素組成保持不變。因此，可直接利用其同位素組成進(jìn)行來源示蹤，這些化合物的同位素值能提供更加豐富和精確的化合物來源及演化信息，成為重建有機(jī)碳生物地球化學(xué)途徑的一個(gè)強(qiáng)有力的工具。同時(shí)，同位素的變化規(guī)律又是化合物同化、遷移和轉(zhuǎn)運(yùn)途徑示蹤的重要工具。但是，直接可以進(jìn)行同位素質(zhì)譜分析的化合物種類有很大的局限性，所以，很多的研究是將采集到的有機(jī)樣品采用玻璃管真空熱解方法，再結(jié)合GC／IRMS來進(jìn)行分析，該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)改進(jìn)稱為在線燃燒的氣質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)，成為地球有機(jī)化學(xué)的重要分析工具。第六節(jié)  GCMS樣品處理技術(shù)  GCMS主要用于處理揮發(fā)性有機(jī)物的分析，但是真正"理想"的化合物通常是易溶于有機(jī)溶劑的非極性易揮發(fā)化合物。有時(shí)對(duì)于太容易揮發(fā)的樣品也有不易進(jìn)樣的難處，更多情況是遇到?jīng)]有揮發(fā)性的化學(xué)物質(zhì)時(shí)，必須考慮適當(dāng)?shù)难苌椒ā? 一、高揮發(fā)性樣品處理技術(shù)  對(duì)于高揮發(fā)性樣品的處理技術(shù)主要是：頂空進(jìn)樣法（headspace）、吹掃捕集法（purge&trap）以及微萃取濃縮分離技術(shù)三種方法。這些方法各具特點(diǎn)，其中一些典型的分析實(shí)例在本書后面有比較詳細(xì)的描述。  工.頂空進(jìn)樣法又稱靜態(tài)頂空法  是最常見的高揮發(fā)性物質(zhì)分析技術(shù)，主要用于測(cè)量那些在200"C下可揮發(fā)的被分析物，以及比較難于進(jìn)行前處理的樣品。應(yīng)用頂空技術(shù)在分析測(cè)試過程中具備許多優(yōu)點(diǎn)：減少樣品前處理時(shí)間，節(jié)省測(cè)試費(fèi)用，無需從基體中提取被分析物以進(jìn)行液體進(jìn)樣。通常，頂空進(jìn)樣分析樣品由于其高揮發(fā)性，組成相對(duì)簡(jiǎn)單，且不會(huì)在色譜柱和質(zhì)譜上出現(xiàn)殘留現(xiàn)象，因此可以減少進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù).頂空方法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機(jī)體中易揮發(fā)物的分析，如水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等這樣一類揮發(fā)性有機(jī)物。還普遍應(yīng)用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。如在美國(guó)藥典中，最早檢測(cè)的5種溶劑為：二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1，4一二氧六環(huán)和苯等。頂空進(jìn)樣法還經(jīng)常用于陜速分析場(chǎng)合，如血液中酒精含量測(cè)定等，是產(chǎn)品監(jiān)測(cè)部門的高效分析措施.  2.吹掃捕集法又稱動(dòng)態(tài)頂空法  是針對(duì)高揮發(fā)低濃度樣品的良好前處理方式。低溫吹掃捕集裝置由吹掃瓶、水冷凝器、熱解吸管、冷阱、毛細(xì)管和進(jìn)樣口6部分組成.吹掃捕集法的原理是使吹洗氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)連續(xù)萃取。這種方法幾乎能全部定量地將被測(cè)物萃取出來，不但萃取效率高，而且被測(cè)物可以被濃縮，使方法靈敏度大大提高。因此，吹掃捕集法具有取樣量少、富集

編輯推薦

《GCMS在海洋生物生化分析研究中的應(yīng)用》共分13個(gè)章節(jié)，主要詳細(xì)論述了對(duì)于海洋生物生化分析中最關(guān)鍵的幾類有機(jī)分子的新型分析方法的建立、定性定量的分析結(jié)果。具體內(nèi)容包括GCMS分析原理與操作、GCMS在海洋生物化學(xué)研究中的應(yīng)用總論、脂肪酸的GCMS分析、脂肪酸GCMS分析在魚類發(fā)育與營(yíng)養(yǎng)學(xué)中的應(yīng)用、生物激素GCMS分析等。該書可供各大專院校作為教材使用，也可供從事相關(guān)工作的人員作為參考用書使用。

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