能量色散X射線熒光光譜

內(nèi)容概要

　　本書(shū)以系統(tǒng)介紹了能量色散X射線熒光光譜分析的理論、測(cè)試技術(shù)和實(shí)際應(yīng)用，以及近年來(lái)重要進(jìn)展。在基體效應(yīng)及其校正、探測(cè)器技術(shù)、樣品制備等章節(jié)均具有特色，并以較多的篇幅介紹了EDXRF分析方法在地質(zhì)、水泥原材料、文物分析、ROHS等領(lǐng)域中的應(yīng)用作了專門(mén)論述。本書(shū)內(nèi)客豐富、概念清晰、新穎，圖文并茂。本書(shū)既可供綜合性大學(xué)及理工科院?；瘜W(xué)及化學(xué)工程專業(yè)師生教學(xué)用書(shū)，對(duì)X射線熒光光譜分析工作者和科研人員尤有學(xué)習(xí)參考價(jià)值。

作者簡(jiǎn)介

吉昂，研究員，1962年畢業(yè)于蘭州大學(xué)現(xiàn)代物理系原子能化學(xué)專業(yè)。1962年9月至1998年12月在中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所從事分析化學(xué)工作，涉及化學(xué)分析、中子活化分析和X射線熒光光譜分析。其成果獲中國(guó)科學(xué)院自然科學(xué)獎(jiǎng)、中國(guó)科學(xué)院和上海市科技進(jìn)步獎(jiǎng)。曾任《分析化學(xué)》、《光譜學(xué)與光譜分析》等刊物編委。在國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)刊物上發(fā)表論文120余篇。主持并作為主要作者出版《無(wú)機(jī)非金屬材料分析》和《X射線熒光光譜分析》等專著。

書(shū)籍目錄

前言
緒論　能量色散和波長(zhǎng)色散x射線熒光譜的比較
 0．1　概述
　0．2　DXRF和EDXRF譜儀色散方法
　0．3　用于WDXRF和EDXRF比較的譜儀
　　0．3．1　通用EDXRF譜儀
　　0．3．2　偏振和高能偏振EDXRF譜儀
　0．4　WDXRF和EDXRF譜儀本身引起的譜線干擾
　0．5　檢出限
　0．6　分辨率
　0．7　準(zhǔn)確度和精密度
　0．8　分析時(shí)間
　0．9　EDXRF和WDXRF譜儀比較小結(jié)
　0．10　EDXRF和WDXRF譜儀合為一體的譜儀
 參考文獻(xiàn)
第一章　x射線熒光光譜物理學(xué)基礎(chǔ)
　1．1　X射線的本質(zhì)和定義
　1．2　X射線與物質(zhì)的相互作用
　　1．2．1　光電效應(yīng)和特征X射線熒光輻射的產(chǎn)生
　　1．2．2　X射線在物質(zhì)中的吸收”
　　1．2．3　X射線在物質(zhì)中的散射
　　1．2．4　x射線在物質(zhì)中的衍射
　　1．2．5　偏振
　　1．2．6　反射和折射
 1．3　莫塞萊(Moseley)定律
 1．4　熒光產(chǎn)額
 1．5　譜線分?jǐn)?shù)
 參考文獻(xiàn)
第二章　激發(fā)和激發(fā)源
　2．1　X射線管
　　2．1．1　X射線管的基本結(jié)構(gòu)
　　……
第十九章　水泥原材料分析
附錄

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁(yè)：插圖：緒論能量色散和波長(zhǎng)色散X射線熒光譜的比較0.1 概述波長(zhǎng)色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀和能量色散X射線熒光（EDXRF）光譜儀分別于20世紀(jì)50年代初和70年代初商品化。我國(guó)于20世紀(jì)50年代末和70年代末引進(jìn)和研制這兩類儀器，建立了X射線熒光光譜分析；我國(guó)學(xué)者雖起步較晚，但在20世紀(jì)X射線熒光理論強(qiáng)度計(jì)算、原級(jí)譜強(qiáng)度分布的測(cè)定、基本參數(shù)法和理論影響系數(shù)法校正元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)的程序編制等方面均有所建樹(shù)；為適應(yīng)生產(chǎn)和科研工作的需要，我國(guó)XRF分析工作者無(wú)論是在分析方法的制定還是樣品制備技術(shù)方面均做了非常出色的工作?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的EDXRF譜儀和用于水泥行業(yè)的WDXRF譜儀均已占有相當(dāng)高的市場(chǎng)份額。為使初學(xué)者對(duì)WDXRF和EDXRF譜儀的各自特點(diǎn)有較全面的認(rèn)識(shí)，依據(jù)這兩類譜儀的色散方法、分辨率、檢出限和分析時(shí)間、準(zhǔn)確度和精度諸方面予以比較。雖然這類比較國(guó)外早在20世紀(jì)80年代就有報(bào)道，1999年張學(xué)華等［1］曾對(duì)低分辨率（探測(cè)器為封閉式正比計(jì)數(shù)管）同位素EDXRF譜儀對(duì)太平洋多金屬結(jié)核中Mn、Fe、Co、Ni和Cu等元素的現(xiàn)場(chǎng)分析結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室用WDXRF譜儀（Rigaku3080E3）分析結(jié)果進(jìn)行了比較。作者認(rèn)為可以滿足太平洋多金屬結(jié)核現(xiàn)場(chǎng)分析中礦物品位的測(cè)定。詹秀春［2］曾以地質(zhì)樣品為例，使用日本RigakuRIX2100型WDXRF譜儀和德國(guó)Spectro-LAB2000型偏振EDXRF譜儀，用相同的標(biāo)樣，分析了100個(gè)未知樣。在此基礎(chǔ)上比較兩類儀器的準(zhǔn)確度和精密度，得出如下結(jié)論：WDXRF在精度和準(zhǔn)確度方面較優(yōu)于EDXRF譜儀，但對(duì)大多數(shù)元素而言，兩者相似；檢出限方面EDXRF對(duì)Mo~Ba則優(yōu)于WDXRF譜儀，而對(duì)輕元素和鈷則是WDXRF譜儀優(yōu)于EDXRF譜儀。兩個(gè)方法均可分析30個(gè)以上元素，可滿足地球化學(xué)分析的要求。Brouwer［3］曾將EDXRF譜儀和WDXRF譜儀的基本性能和特點(diǎn)比較列于表0-1。表0-1EDXRF譜儀和WDXRF譜儀性能和特點(diǎn)比較［3］EDXRF譜儀WDXRF譜儀測(cè)定元素范圍Na-U倡Be-U檢出限輕元素不理想，重元素較好對(duì)輕、重元素均較好。靈敏度輕元素不理想，重元素較好輕元素尚可，重元素較好。分辨率輕元素不理想，重元素較好輕元素較好，重元素不理想。功率消耗9~600W200~4000W測(cè)量方式同時(shí)收集全譜順序／同時(shí)收集多個(gè)元素譜讀取特征譜強(qiáng)度方式譜峰面積譜峰位強(qiáng)度因儀器引起的譜線干擾和峰高次線，晶體熒光扣背景方法擬合依據(jù)特征譜線一側(cè)或兩側(cè)選擇適當(dāng)角度倡使用超薄窗半導(dǎo)體探測(cè)器，輕元素可測(cè)至7號(hào)原子序數(shù)氮?；贓DXRF譜儀和WDXRF譜儀的激發(fā)源、探測(cè)器和譜儀的整體性能均有質(zhì)的飛躍，如以實(shí)驗(yàn)室常用的譜儀為例，EDXRF譜儀有功率僅為9W或50W的常規(guī)譜儀和功率為50W、400W或600W的偏振EDXRF譜儀，除此之外，還有手持式和可移動(dòng)式XRF譜儀、微束和共聚焦XRF譜儀以及全反射XRF譜儀等。這些譜儀均以譜峰面積讀取特征譜強(qiáng)度并收集全譜，故可將之歸于EDXRF譜儀。WDXRF譜儀也有多種：除常見(jiàn)的掃描道、固定道和兩者相結(jié)合的譜儀外，以功率為例，就有200W、1kW、2.4kW、3kW和4kW的WDXRF譜儀。因此將兩類譜儀予以全面比較雖是必要的，但確是困難的。因此在比較過(guò)程中，遵循表0-1中所列各項(xiàng)內(nèi)容，對(duì)實(shí)驗(yàn)室中常用的譜儀，在使用基本相似的標(biāo)樣和對(duì)所用儀器測(cè)試條件予以優(yōu)化的情況下，對(duì)譜儀的檢出限、分辨率、方法的精密度和準(zhǔn)確度等予以比較。0.2WDXRF和EDXRF譜儀色散方法WDXRF譜儀色散方法是建立在X射線波動(dòng)性基礎(chǔ)上，依據(jù)布拉格定律對(duì)樣品發(fā)射出的特征X射線及原級(jí)譜的散射線進(jìn)行分光，再將待測(cè)元素的特征X射線與基體中某些元素的高次線射入探測(cè)器并將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大后，再通過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換（ADC）將電信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，然后由脈沖高度分析器［以PANa-lytical公司生產(chǎn)的Axious儀器為例，用雙多道分析器（MCA）］篩除高次線、晶體熒光等，通過(guò)數(shù)據(jù)處理將特征X射線強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為濃度。譜儀光路示意于圖0-1。EDXRF譜儀是建立在粒子性基礎(chǔ)上，由光源（如X射線管）激發(fā)樣品所產(chǎn)生的特征X射線及原級(jí)譜的散射線直接進(jìn)入探測(cè)器，探測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，由主放大器輸出的脈沖傳送到ADC，脈沖幅度的模擬信號(hào)在這里轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，產(chǎn)生的數(shù)字作為與多道分析器（MCA）連接的地址，然后根據(jù)這些地址分檢不同的脈沖即X射線的能量，并記錄相應(yīng)脈沖的數(shù)目。數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在類似傳統(tǒng)計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)器的MCA存儲(chǔ)器中。從本質(zhì)上講，WDXRF譜儀和EDXRF譜儀基本原理是一樣的，均是建立在莫塞萊定律基礎(chǔ)之上；其最大差異是因色散方法的不同導(dǎo)致WDXRF譜儀記錄單個(gè)特征譜的峰位強(qiáng)度，而EDXRF譜儀是記錄試樣發(fā)射出的X射線全譜，對(duì)特征譜而言是記錄譜峰的面積。EDXRF譜儀光路圖參見(jiàn)圖0-2。Bertin［4］以計(jì)算平晶波長(zhǎng)色散X射線光譜儀為例，計(jì)算X射線管靶發(fā)出的并射入到樣品上的X射線光子數(shù)，和由計(jì)算樣品發(fā)出的和隨后進(jìn)入探測(cè)器的特征X射線光子數(shù)。計(jì)算結(jié)果表明，由W靶（50kV，50mA）發(fā)出的原級(jí)譜光子數(shù)為1016，射入樣品后，被樣品吸收的原級(jí)譜光子數(shù)是1.34×109；銅樣產(chǎn)生的CuK層空穴數(shù)是1.17×109，發(fā)射出4.12×108條CuKα線，經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直器和晶體衍射后到達(dá)探測(cè)器CuKα線光子數(shù)為244，有效率僅0.00006%，而EDXRF譜儀因樣品發(fā)射出X射線直接進(jìn)入探測(cè)器，且樣品與探測(cè)器之間的距離短，又無(wú)準(zhǔn)直器，因此效率比WDXRF譜儀高4~5數(shù)量級(jí)［5］。Bruker公司給出不同探測(cè)器接受來(lái)自于樣品的入射X射線光子數(shù)和探測(cè)器探測(cè)到的光子數(shù)，如表0-2所示?？梢?jiàn)EDXRF譜儀使用低功率亦可獲得好的結(jié)果。

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《能量色散X射線熒光光譜》是21世紀(jì)科學(xué)版化學(xué)專著系列之一。

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