分析化學(xué)實驗

前言

分析化學(xué)教學(xué)正面臨知識體系的更新和課程設(shè)置的改革。分析化學(xué)實驗作為一門獨立課程開設(shè)，是教學(xué)改革的成果，反映了本課程在培養(yǎng)化學(xué)工藝類專門人才方面的作用。本書內(nèi)容包括五部分：分析化學(xué)實驗課前教育；分析儀器與基本操作；分析化學(xué)實驗室基本知識；分析化學(xué)實驗和附錄。本書特點是將教學(xué)與實驗融合起來，力圖符合大專院校工藝類專業(yè)設(shè)課要求，引導(dǎo)學(xué)生掌握正確操作方法，培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)態(tài)度，做到實驗測量數(shù)據(jù)可靠，通過綜合性實驗培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的能力。在內(nèi)容選材上拓寬基礎(chǔ)知識的應(yīng)用，重視常量分析和微量分析的基本訓(xùn)練。使用本書時，建議在實驗安排上分為四個階段進(jìn)行。第一階段為化學(xué)分析基本操作訓(xùn)練；第二階段為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定訓(xùn)練；第三階段為基本操作考核與綜合性實驗考核，并評定實驗成績；第四階段為儀器分析法學(xué)習(xí)。對上述實驗階段安排建議，是基于在課程改革中把基點放在讓學(xué)生掌握基本操作，培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的實驗態(tài)度、查閱資料的能力及獨立連續(xù)進(jìn)行實驗的能力。這是我們多年教學(xué)實踐的體會，僅供各校參考。對于儀器分析法實驗安排受各校儀器設(shè)備限制，不做統(tǒng)一規(guī)定和考核?？傊覀冋J(rèn)為，在分析化學(xué)實驗教學(xué)改革目標(biāo)一致的前提下，內(nèi)容選取、教學(xué)安排可以有一定靈活性，為此本書提供的實驗項目遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于給定的實驗學(xué)時，以方便各校結(jié)合專業(yè)特點去取舍。全書分為八章，化學(xué)分析法由苗鳳琴編寫，儀器分析法由于世林編寫，部分章節(jié)及實驗由杜洪光編寫。其中化學(xué)分析法的應(yīng)用實驗十六至二十四，參照環(huán)境、食品、鹽化工、試劑、工業(yè)循環(huán)冷卻水等標(biāo)準(zhǔn)及專著，經(jīng)學(xué)生綜合實驗實踐后改編而成；儀器分析法實驗摘自輕化工類高等學(xué)校儀器分析實驗系列教材；化學(xué)分析法圖表主要摘自北京大學(xué)分析教研室編寫的《基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗》。上述被引入本教材的各方法原著均一一列入?yún)⒖紩?，并在此對原著作者致謝。全書由北京大學(xué)常文保教授審閱并提出了寶貴意見，編者深表感謝。由于編者水平有限，不足之處在所難免，懇請讀者批評、指正。

內(nèi)容概要

　　《分析化學(xué)實驗(第3版)》是《分析化學(xué)》第三版（于世林苗鳳琴編）的配套教材，包括課前教育、儀器與基本操作、基本知識、化學(xué)分析法基本操作訓(xùn)練及在常量分析中的應(yīng)用、儀器分析法的應(yīng)用五部分內(nèi)容。本版在第二版的基礎(chǔ)上增補(bǔ)了以下內(nèi)容：在儀器與基本操作部分，增加了對應(yīng)的圖示表達(dá)；化學(xué)分析法在常量分析的應(yīng)用中，增加了果品、果汁中總酸度和蛋殼中鈣、鎂總量的測定；在紅外光譜分析中，增加了正辛烷、對二甲苯、苯甲酸吸收譜圖的識別，及甲基苯基硅油中苯基／甲基比值的測定；在氣相色譜分析中，增加了食品果凍中防腐劑山梨酸和苯甲酸含量的測定；在高效液相色譜分析中，增加了果汁中有機(jī)酸含量的測定和菠菜中天然色素的薄層色譜提取及含量的測定。本次修訂進(jìn)一步增強(qiáng)了《分析化學(xué)實驗(第3版)》的實用性?！　　斗治龌瘜W(xué)實驗(第3版)》為高職高專化學(xué)、化工和分析檢驗專業(yè)的教材。

書籍目錄

第一章 分析化學(xué)實驗課前教育一、開設(shè)目的二、實驗成績評定三、各項考核具體要求四、怎樣做好分析化學(xué)實驗五、實驗室規(guī)則第二章 分析化學(xué)儀器與基本操作第一節(jié) 分析天平一、國產(chǎn)天平型號、規(guī)格、分類二、單盤天平（以DT一100為例）三、電子天平四、天平使用規(guī)則五、試樣的稱量方法六、稱量誤差分析第二節(jié) 定量分析用玻璃儀器與洗滌技術(shù)一、定量分析常用玻璃儀器二、定量分析常用玻璃儀器洗滌技術(shù)第三節(jié) 滴定分析常用儀器與滴定分析基本操作一、移液管、吸量管洗滌方法與使用二、容量瓶三、滴定管第四節(jié) 容量儀器的校正一、絕對校正二、相對校正三、溫度改變時溶液體積的校正第五節(jié) 稱量分析基本操作一、樣品的溶解二、沉淀三、過濾和洗滌四、沉淀的干燥和灼燒第六節(jié) 實驗數(shù)據(jù)記錄、報告范例一、實驗記錄范例二、實驗報告范例第三章 分析化學(xué)實驗室基本知識第一節(jié) 分析化學(xué)實驗室質(zhì)量控制、質(zhì)量保證第二節(jié) 分析化學(xué)實驗用水一、源水、純水、高純水的概念二、純水、高純水制備工藝簡介三、純水與高純水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)四、蒸餾法制純水與離子交換法制純水的比較第三節(jié) 化學(xué)試劑一、試劑種類二、試劑的選用第四節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二、標(biāo)準(zhǔn)溶液第五節(jié) 分析人員的環(huán)境意識一、了解化學(xué)物質(zhì)毒性，正確使用和貯存二、了解有毒化學(xué)品新的名單及危害分級三、對實驗室“三廢”進(jìn)行簡單的無害化處理第四章 化學(xué)分析法基本操作訓(xùn)練實驗一 定量分析儀器清點、驗收、洗滌實驗二 天平稱量練習(xí)（一）實驗三 天平稱量練習(xí)（二）實驗四 容量儀器的洗滌和移液管、容量瓶的相對校正實驗五 滴定管的絕對校正實驗六 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較實驗七 稱量分析法基本操作練習(xí)（一）——天然水礦化度測定（選做）實驗八 稱量分析法基本操作練習(xí)（二）——廢水懸浮物測定（選做）實驗九 稱量分析法基本操作練習(xí)（三）——食品中水分、灰分測定（選做）實驗十 氯化鋇中鋇含量的測定（選做）第五章 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定訓(xùn)練實驗十一 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實驗十二 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實驗十三 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實驗十四 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實驗十五 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實驗十六 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（選做）實驗十七 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（選做）第六章 化學(xué)分析法實驗考核一、定量分析基本操作考試二、綜合性實驗考試第七章 化學(xué)分析法在常量分析中的應(yīng)用（綜合性實驗）實驗十八 混合堿含量的測定實驗十九 食用醋質(zhì)量和植物油酸值測定實驗二十 果品、果汁中總酸度的測定實驗二十一 中和法測定銨鹽、氨基酸中的氮含量實驗二十二 EDTA滴定法應(yīng)用（一）——鈣鎂含量測定實驗二十三 EDTA滴定法應(yīng)用（二）——鉛鉍合金中Bi、Pb連續(xù)滴定實驗二十四 EDTA滴定法應(yīng)用（三）——工業(yè)固體廢物浸出液、廢氣煙塵中Pb含量測定實驗二十五 KMnO4滴定法應(yīng)用（一）——水中化學(xué)需氧量（COD）測定實驗二十六 KMnO4滴定法應(yīng)用（二）——藥品FeS04、Hz02含量測定實驗二十七 KMnO4滴定法應(yīng)用（三）——植物油氧化值測定實驗二十八 碘量法應(yīng)用（一）——維生素C的含量測定實驗二十九 碘量法應(yīng)用（二）——銅合金中銅含量的測定實驗三十 碘量法應(yīng)用（三）——漂白粉有效氯的測定實驗三十一 碘量法應(yīng)用（四）——廢水中硫化物的測定實驗三十二 溴量法應(yīng)用（一）——溴量法測廢水中苯酚含量實驗三十三 溴量法應(yīng)用（二）——霍夫曼法測定化妝品用油脂碘值實驗三十四 銀量法應(yīng)用（一）——摩爾法測氯化物含量實驗三十五 銀量法應(yīng)用（二）——佛爾哈德法測醬油中NaCI含量實驗三十六 樣品全分析（～）——化工產(chǎn)品KCl中K+、Mg2+、c1-、s02-含量測定實驗三十七 樣品全分析（二）——工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中鐵、鋁、鈣、鎂、鋅、銅含量EDTA滴定法測定第八章 儀器分析法的應(yīng)用實驗三十八 分光光度法：721型分光光度計儀器調(diào)校實驗三十九 分光光度法：吸收曲線、工作曲線繪制及水中微量鐵測定實驗四十 紫外吸收光譜法：共軛結(jié)構(gòu)化合物發(fā)色基團(tuán)的鑒別實驗四十一 紫外吸收光譜法：苯的B吸收帶精細(xì)結(jié)構(gòu)及正己烷中微量苯的測定實驗四十二 紫外吸收光譜法：維生素C和維生素E的同時測定實驗四十三 紫外吸收光譜法：雙組分表面活性劑混合物的定量分析實驗四十四 紅外吸收光譜法：聚乙烯塑料材質(zhì)分析實驗四十五 紅外吸收光譜法：正辛烷、對二甲苯、苯甲酸的測定實驗四十六 紅外吸收光譜法：正己胺的分析實驗四十七 紅外吸收光譜法：甲基苯基硅油中苯基／甲基比值的測定實驗四十八 原子發(fā)射光譜法：攝譜試樣預(yù)處理、感光板的暗室處理和攝譜技術(shù)實驗四十九 原子發(fā)射光譜法：乳劑特性曲線的繪制實驗五十 原子發(fā)射光譜法：特種鋼中雜質(zhì)元素的定性分析實驗五十一 原子發(fā)射光譜法：高純石墨電極中痕量雜質(zhì)元素的定性分析實驗五十二 原子發(fā)射光譜法：黃酒中鈣、鎂、銅、鐵和錳的測定（ICP）實驗五十三 原子吸收光譜法：原子吸收光譜儀最佳操作條件選擇實驗五十四 原子吸收光譜法：人發(fā)中鋅元素含量的測定實驗五十五 原子吸收光譜法：石墨爐原子吸收光譜儀最佳操作條件選擇實驗五十六 原子吸收光譜法：飲用水中痕量銅和鉻的測定（石墨爐）實驗五十七 電位分析法：測定工業(yè)廢水的pH實驗五十八 電位分析法：氯離子選擇性電極性能測試實驗五十九 電位分析法：飲用水中氟含量測定——工作曲線法實驗六十 電位分析法：PVC鈣液膜電極的工作曲線法及電位滴定法測定鈣含量實驗六十一 庫侖分析法：測定石油產(chǎn)品中微量水實驗六十二 庫侖分析法：庫侖滴定法測定痕量砷實驗六十三 陽極溶出伏安法測銅實驗六十四 氣相色譜分析法：保留指數(shù)定性實驗六十五 氣相色譜分析法：峰面積及校正因子的測量實驗六十六 氣相色譜分析法：氣一液填充色譜柱的制備及評價實驗六十七 氣相色譜分析法：柱溫、載氣流速對氣相色譜分離度的影響實驗六十八 氣相色譜分析法：煤氣中氧、氮、一氧化碳、甲烷的分離測定實驗六十九 氣相色譜分析法：食品果凍中山梨酸和苯甲酸含量的測定實驗七十 氣相色譜分析法：毛細(xì)管柱安裝及基本性能評價指標(biāo)的測定與計算實驗七十一 氣相色譜分析法：毛細(xì)管氣相色譜法直接進(jìn)樣分離白酒中微量香味化合物實驗七十二 高效液相色譜分析法：柱填充技術(shù)和柱性能考察實驗七十三 高效液相色譜分析法：咖啡、茶葉中咖啡因含量的分析實驗七十四 高效液相色譜分析法：反相離子對色譜中fM的測定實驗七十五 高效液相色譜分析法：食用蘋果汁中有機(jī)酸的分析實驗七十六 高效液相色譜分析法：二元梯度洗脫與恒定洗脫對比實驗七十七 高效液相色譜分析法：反相離子對色譜分離水溶性維生素實驗七十八 菠菜中天然色素的提取和分析附錄附表1 常用酸堿指示劑附表2 泛用酸堿指示劑附表3 常用的緩沖溶液附表4 幾種常用緩沖劑的pK。值附表5 非水滴定常用酸堿指示劑附表6 無機(jī)分析常用基準(zhǔn)物附表7 有機(jī)分析常用基準(zhǔn)物附表8 無機(jī)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液附表9 有機(jī)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液附表10 pH標(biāo)準(zhǔn)試劑附表11 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液附表12 常用干燥劑附表13 市售酸堿試劑的含量及密度附表14 常用冷卻劑參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

插圖：本章編寫目的如下：首先，為提高學(xué)生實驗動手能力，提供必需的分析化學(xué)實驗室知識。因受學(xué)時限制，學(xué)生所進(jìn)行的分析實驗歷來僅僅是測定部分，指示劑、輔助試劑、濾紙、去離子水等準(zhǔn)備工作由實驗室提供，致使學(xué)生未受到分析測定全過程訓(xùn)練，開不出儀器藥品清單。當(dāng)實驗缺少某種藥品或雜品時更不會選擇其他藥品或雜品代替，缺乏理論聯(lián)系實際動手能力的培養(yǎng)。為此要增補(bǔ)實驗室基本知識，增強(qiáng)理論聯(lián)系實際能力的培養(yǎng)。其次，為方法選擇、綜合實驗、考試提供必需的分析化學(xué)實驗室知識，增強(qiáng)學(xué)生綜合能力的培養(yǎng)。最后，通過本章增強(qiáng)學(xué)生環(huán)境意識，樹立經(jīng)濟(jì)觀點，建立全新的分析質(zhì)量觀念，增補(bǔ)現(xiàn)代化分析實驗室質(zhì)量管理知識，更新擴(kuò)展分析實驗室知識。第一節(jié)分析化學(xué)實驗室質(zhì)量控制、質(zhì)量保證隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分析技術(shù)已應(yīng)用于各領(lǐng)域。由于近代儀器使用的復(fù)雜性，痕量分析應(yīng)用的普遍性，以及對實驗室提供的分析質(zhì)量要求的嚴(yán)格性，從而對分析質(zhì)量賦予明確的含義，即數(shù)據(jù)質(zhì)量、分析方法質(zhì)量、分析體系質(zhì)量，并實施分析質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。分析實驗室的確定，意味著分析系統(tǒng)的確定，而分析體系質(zhì)量是分析系統(tǒng)6個參數(shù)誤差的綜合體現(xiàn)。1.分析者分析者的知識、技術(shù)、經(jīng)驗是決定分析誤差的關(guān)鍵因素，因此要把分析誤差降至最低，分析者必須知識面廣而新、分析技術(shù)熟練、實驗經(jīng)驗豐富。這是現(xiàn)代分析實驗室向未來分析人員提出的要求。每個同學(xué)都應(yīng)當(dāng)以此為目標(biāo)。2.試樣采樣、制樣是分析結(jié)果的主要誤差，也是一項專門技術(shù)，要依據(jù)已頒布的采樣標(biāo)準(zhǔn)采樣、制樣，制取具有代表性、均勻性、穩(wěn)定性的樣品。3.分析方法分析方法、分析過程、被測樣品被認(rèn)為是分析測定的三要素，也是分析結(jié)果的主要誤差來源。

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