基礎(chǔ)化學(xué)實驗

內(nèi)容概要

　　《高職高專化工類系列教材：基礎(chǔ)化學(xué)實驗（下冊）》是與“基礎(chǔ)化學(xué)”的有機化學(xué)部分相配套的實驗教材，全書共分四個部分，即四個實訓(xùn)項目，分別主要介紹了有機化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、有機化合物的分離與鑒定及檢測的方法、常見有機化合物的提純與制備，并配有相應(yīng)的實驗訓(xùn)練子項目?！陡呗毟邔；ゎ愊盗薪滩模夯A(chǔ)化學(xué)實驗（下冊）》可作為高職高專院校應(yīng)用化工、分析檢驗、材料環(huán)保等專業(yè)的有機化學(xué)實驗教學(xué)用書，也可供相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員參考。

書籍目錄

前言 項目6 苯甲酸的制備與檢測 1 項目綜述 2 有機化學(xué)實驗基本知識 3 物質(zhì)的熔點及其測定 4 固體有機化合物的提純方法 5 項目實施 6 項目評價 項目7 環(huán)己烯的制備與檢測 1 項目綜述 2 蒸餾與分餾 3 萃取 4 物質(zhì)的沸點及其測定 5 項目實施 6 項目評價 項目8 乙酸乙酯的制備與檢測 1 項目綜述 2 物質(zhì)的折射率及其測定 3 旋光度及其測定 4 有機化合物的鑒定 5 項目實施 6 項目評價 項目9 綜合性、設(shè)計性實訓(xùn) 1 項目綜述 2 色譜法 3 項目實施 4 項目評價 參考文獻

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   4.2 升華 升華是純化固體物質(zhì)的另外一種方法，但只適用于純化在熔點溫度以下蒸氣壓較高（高于20mmHg）的固體物質(zhì)，利用升華可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)或分離不同揮發(fā)度的固體混合物，升華的產(chǎn)品具有較高的純度，但操作時間長，損失較大，因此在實驗室里一般用于較少量（1～2g）化合物的提純。 4.2.1基本原理 與液體相同，固體物質(zhì)亦有一定的蒸氣壓，并隨溫度而變。當(dāng)加熱時，物質(zhì)自固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)而直接氣化為蒸氣，這個過程稱為升華；蒸氣冷卻又直接凝固為固態(tài)物質(zhì)，這個過程稱為凝華。根據(jù)這一原理進行物質(zhì)的提純，叫做升華提純法，簡稱升華。 為了了解和控制升華的條件，必須認識物質(zhì)的三相平衡圖（圖6—25）。 圖中曲線ST表示固相與氣相平衡時固體的蒸氣壓曲線。Tw是液相與氣相平衡時液體的蒸氣壓曲線。TV是固相與液相的平衡曲線，它表示壓力對熔點的影響。在一定壓力范圍內(nèi)，TV曲線偏離垂直方向很小，說明壓力對熔點的影響不大。T為三條曲線的交點，叫三相點，只有在此點固、液、氣三相可以同時并存。三相點時的壓力是固液氣三相的平衡蒸氣壓，而物質(zhì)的正常熔點是在大氣壓力下固液兩相平衡時的溫度，所以三相點的溫度與物質(zhì)的熔點溫度是有差別的，但差別很小，只有幾分之一度。 在三相點溫度以下，物質(zhì)只有固、氣兩相。升高溫度，固相直接轉(zhuǎn)變成蒸氣；降低溫度，氣相直接轉(zhuǎn)變成固相。因此，一般的升華操作都應(yīng)在三相點溫度以下進行。如果某物質(zhì)在三相點溫度以下的蒸氣壓較高，氣化速率就比較大，升高溫度時就可以比較容易地從固態(tài)直接變?yōu)檎魵?，并且此物質(zhì)的蒸氣壓隨溫度降低而下降也比較顯著，溫度稍有降低即可由蒸氣直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，所以凡是在三相點以下具有較高蒸氣壓的固態(tài)物質(zhì)都可以在三相點溫度以下進行升華提純。 不同的固體物質(zhì)在其三相點時的蒸氣壓是不一樣的，因而它們升華難易也不相同。一般來說，結(jié)構(gòu)上對稱性較高的物質(zhì)具有較高的熔點，且在熔點溫度時具有較高的蒸氣壓，易于用升華來提純。例如六氯乙烷，三相點溫度為186℃，蒸氣壓力為104kPa（780mmHg），而它在185℃時的蒸氣壓已達到0.1MPa（760 mmHg），因而它在三相點以下就很容易進行升華。樟腦的三相點溫度為179℃，壓力為49.3kPa（370mmHg）。由于它在未達到熔點之前就有相當(dāng)高的蒸氣壓，所以只要緩緩加熱，使溫度維持在179℃以下，它就可不經(jīng)熔化而直接蒸發(fā)成氣態(tài)。

編輯推薦

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