液相與氣相色譜定量分析使用指南

前言

色譜分析技術(shù)的發(fā)展使得越來越多的有機(jī)物質(zhì)之間得到了滿意的分離。劣質(zhì)的分離效果最終是無法修復(fù)的，然而，由于日常工作的壓力，我們并不總是對(duì)色譜分離結(jié)果的評(píng)估給予足夠重視。一些人喜歡依賴的計(jì)算機(jī)程序——也就是經(jīng)過確證的積分軟件，確證的內(nèi)容則包含在由設(shè)備供應(yīng)商提供的合格證書里。盡管過去30年來積分算法沒有長(zhǎng)足的進(jìn)步而我們也不認(rèn)為這是一個(gè)很大的問題。然而，對(duì)于融合峰的積分，我們總是簡(jiǎn)單地通過垂線分割法來實(shí)現(xiàn)。色譜結(jié)果的評(píng)估中經(jīng)常要考慮這樣一個(gè)問題：“變異系數(shù)是否符合要求？”和“我測(cè)出的數(shù)據(jù)是否符合規(guī)格要求？”有時(shí)候只需要考慮這些問題已經(jīng)足夠了，然而在某些情況下我們還需要考慮其他方面的內(nèi)容。我們?cè)诒緯杏懻摿私鉀Q以下問題的方法：這個(gè)積分系統(tǒng)測(cè)出的積分面積和峰高準(zhǔn)確度有多高？分析人員會(huì)檢查所有這些積分結(jié)果嗎？積分系統(tǒng)的參數(shù)有多重要，它們?nèi)绾文苡绊懙浇Y(jié)果？我們也不能忽略這些問題，如：“我怎么才能正確地判斷實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果？”、“實(shí)際操作中的結(jié)果準(zhǔn)確度有多高？”。最后別忘了提醒自己：“相關(guān)監(jiān)測(cè)部門會(huì)怎么看待評(píng)估這個(gè)檢測(cè)主題，我必須做哪些準(zhǔn)備工作，又不需要進(jìn)行哪些工作呢？”。因此我們邀請(qǐng)了富有經(jīng)驗(yàn)的同事在這些不同的章節(jié)主題中貢獻(xiàn)了他們的知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，就此我們表示誠(chéng)心的謝意。

內(nèi)容概要

本書通過解決原始數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)和數(shù)據(jù)質(zhì)量分析中的問題來填補(bǔ)現(xiàn)今文獻(xiàn)對(duì)此主題研究的缺失。本書分為3部分，內(nèi)容與實(shí)踐緊密相關(guān)。第1部分給出了在實(shí)際工作中應(yīng)如何對(duì)色譜中數(shù)據(jù)的質(zhì)量、普遍的誤差及對(duì)讀出和量化數(shù)據(jù)可能存在的困難的一些考量。第2部分系統(tǒng)地闡述了最重要的色譜方法以及為獲得有價(jià)值的色譜數(shù)據(jù)所需的具體要求。最后一部分是從監(jiān)管部門的角度評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)，要求數(shù)據(jù)質(zhì)量達(dá)到一定的標(biāo)準(zhǔn)且詳細(xì)描述了一些最佳的實(shí)踐方法。    作者在寫書的過程中充分考慮了實(shí)際工作者的需要，因此，本書的內(nèi)容不但包括了一些基礎(chǔ)的數(shù)學(xué)知識(shí)，而且同時(shí)提供了許多非常有價(jià)值的建議。

作者簡(jiǎn)介

Hans-Joachim Kuss：擁有超過30年的生物樣品分析經(jīng)驗(yàn)。他在對(duì)兒茶酚胺及其代謝產(chǎn)物的藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究中大量應(yīng)用了GC和GCMS。20年來他一直擔(dān)任Ludwig Maximilians大學(xué)附屬精神病醫(yī)院利用HPLC分析神經(jīng)藥理類藥物的監(jiān)管工作。他也經(jīng)常對(duì)學(xué)生和技術(shù)人員進(jìn)行相關(guān)的輔導(dǎo)。發(fā)表著作超過30篇。

書籍目錄

前言作者本書的結(jié)構(gòu)第1部分  色譜數(shù)據(jù)的評(píng)估與預(yù)測(cè)  第1章  色譜圖的評(píng)估    1.1  柱效    1.2  EMG模式    1.3  色譜圖    1.4  選擇性    參考文獻(xiàn)  第2章  積分參數(shù)  第3章  積分誤差  第4章  色譜圖的模擬  第5章  非對(duì)稱峰的積分  第6章  去卷積法(反褶積法)  第7章  色譜圖解析  第8章  分析數(shù)據(jù)的常規(guī)解析  第9章  計(jì)量學(xué)在色譜數(shù)據(jù)評(píng)估中的應(yīng)用第2部分  色譜法中不同模式的定義與界定  第10章  評(píng)價(jià)和估計(jì)氣相色譜的數(shù)據(jù)  第11章  LC-MS中的數(shù)據(jù)評(píng)估  第12章  離子色譜法的色譜數(shù)據(jù)評(píng)估  第13章  GPC/GFC/SEC定量檢測(cè)的數(shù)據(jù)與結(jié)果第3部分  色譜數(shù)據(jù)分析的要求——從組織及官方的立場(chǎng)  第14章  藥物監(jiān)管中色譜方法的原則  第15章  根據(jù)藥物規(guī)定解析色譜數(shù)據(jù)—雜質(zhì)的控制  第16章  藥物分析中(色譜)數(shù)據(jù)的要求  第17章  色譜數(shù)據(jù)的評(píng)估與評(píng)價(jià)索引

章節(jié)摘錄

插圖：作為一個(gè)服務(wù)提供商，我對(duì)下列的問題應(yīng)該十分清楚：無論是實(shí)體還是虛擬的聚會(huì)中，最后的印象都應(yīng)該是正面積極的——這可以確保觀眾得到滿足。因此你很少看到有人會(huì)在研討會(huì)最后一天的下午16：15還匆匆在畫板上寫下一個(gè)微分方程——即便只是最基礎(chǔ)的一個(gè)方程。整個(gè)研討會(huì)更傾向于以參與者能夠順利完成的小游戲或團(tuán)隊(duì)活動(dòng)作為總結(jié)。同樣的道理也適用于這本書。所有的問題、困難都已在之前的篇章闡述清楚。我本可以以這樣一個(gè)口號(hào)作為本書的總結(jié)：“工作中無論哪里總會(huì)出現(xiàn)問題，但是最終所有的問題都能以某種方法得到解決”，——因?yàn)檫@樣做至少可以使得作者得到讀者的贊許?；蛑辽倌馨阎懊枋龅膬?nèi)容簡(jiǎn)單總結(jié)一下。我不會(huì)在此去致力于宣揚(yáng)“安全”、激勵(lì)和完全合理的色譜實(shí)踐工作。我會(huì)寧可采取以下的方法來解釋我在實(shí)驗(yàn)室里能碰到的各種情況，以簡(jiǎn)單易懂和盡量不偏不倚的原則——縱使可能會(huì)出現(xiàn)令人討厭的結(jié)果。這既不是固執(zhí)己見也不是市場(chǎng)宣傳的伎倆，從我的思考目的來看，無非就是評(píng)論是非和指出問題所在而已。

編輯推薦

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