分析化學(xué)實驗

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《普通高等教育"十二五"規(guī)劃教材?專業(yè)基礎(chǔ)課教材系列:分析化學(xué)實驗(藥學(xué)類、中藥學(xué)類專業(yè))》是根據(jù)高等醫(yī)藥院校藥學(xué)類各專業(yè)分析化學(xué)實驗課程的基本要求，結(jié)合長期實驗教學(xué)實踐編寫而成?！镀胀ǜ叩冉逃?十二五"規(guī)劃教材?專業(yè)基礎(chǔ)課教材系列:分析化學(xué)實驗(藥學(xué)類、中藥學(xué)類專業(yè))》分七個部分：分析化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、分析化學(xué)實驗的基本操作、化學(xué)分析實驗、儀器分析實驗、綜合及設(shè)計性實驗、附錄Ⅰ（常用分析儀器操作規(guī)程）、附錄Ⅱ（實驗室常用數(shù)據(jù)表）。包括25個化學(xué)分析實驗、22個儀器分析實驗、13個綜合及設(shè)計性實驗。其中有25個實驗采用中英文對照，可用于雙語實驗教學(xué)。

書籍目錄

前言 第1章分析化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識 1.1分析化學(xué)實驗課的任務(wù)和要求 1.2分析化學(xué)實驗的一般知識 1.3實驗數(shù)據(jù)的記錄和實驗報告 第2章分析化學(xué)實驗的基本操作 2.1分析天平及其基本操作 2.2常用玻璃器皿 2.3常用分析儀器及其使用方法 第3章化學(xué)分析實驗 3.1電光分析天平減量法稱量練習(xí) 3.2電子分析天平的稱量練習(xí) 3.3容量分析器皿的校正 3.4滴定分析法的基本操作 3.5 0.1mol／L NaOH標準溶液的配制與標定 3.6一元弱酸的含量測定 3.7多元酸的含量測定 3.8 0.1mol／L HCl標準溶液的配制與標定 3.9藥用硼砂的含量測定 3.10 0.1mol／L HClO4標準溶液的配制與標定 3.11非水滴定法測定弱酸鹽的含量 3.12銀量法標準溶液的配制與標定 3.13 KBr的含量測定 3.14 0.01mol／L EDTA標準溶液的配制與標定 3.15水的硬度測定 3.16 0.01 mol／L ZnSO4標準溶液的配制與標定 3.17 白礬中鋁的含量測定 3.18 0.1mol／L Na2S2O3標準溶液的配制與標定 3.19間接碘量法測定銅鹽的含量 3.20 0.05 mol／L I3標準溶液的配制與標定 3.21直接碘量法測定維生素C的含量 3.22 0.02mol／L KMnO4標準溶液的配制與標定 3.23醫(yī)用雙氧水中過氧化氫的含量測定 3.24氯化鋇結(jié)晶水的測定 3.25沉淀重量法——硫酸鋇法 第4章儀器分析實驗 4.1弱酸的電位滴定 4.2永停滴定法標定I2標準溶液濃度 4.3分光光度計的使用與性能檢驗 4.4蘆丁的含量測定 4.5紫外吸收曲線的繪制及注射液的分析 4.6紫外分光光度法測定苯酚含量 4.7鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵含量 4.8雙波長分光光度法測定復(fù)方片劑中磺胺甲噁唑含量 4.9苯甲酸紅外吸收光譜的測繪及定性鑒別 4.10硫酸奎尼丁的熒光法分析 4.11原子吸收分光光度法測定水中銅（鈣、鎂）的含量 4.12原子熒光光譜法測定飲用水中鎘（Cd）的含量 4.13薄層色譜法分離及鑒別藥物組分 4.14生物堿的薄層色譜分析 4.15氧化鋁的活度測定 4.16有機酸的紙色譜分離及鑒別 4.17氣相色譜儀的基本操作與系統(tǒng)適應(yīng)性 4.18氣相色譜法定量分析（內(nèi)標法） 4.19 GC歸一化法測定烷烴混合物含量 4.20高效液相色譜儀基本操作與系統(tǒng)適應(yīng)性 4.21高效液相色譜法定量分析（外標法） 4.22 HPLC內(nèi)標法測定原料藥中組分的含量 第5章綜合及設(shè)計性實驗 5.1藥用NaOH的含量測定 5.2昆布中碘的含量測定 5.3薄層掃描法測定六味地黃丸中熊果酸的含量 5.4氣相色譜法測定混合醇 5.5氣相色譜法測定復(fù)方制劑中樟腦、薄荷腦、冰片的含量 5.6程序升溫毛細管氣相色譜法測定藥物中有機溶劑的殘留量 5.7氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法測定薄荷油揮發(fā)性成分 5.8高效液相色譜法測定人參中人參皂苷Rg1、Re及Rb1的含量 5.9高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法鑒定復(fù)方中藥的有效成分 5.10毛細管區(qū)帶電泳分離手性藥物的對映異構(gòu)體 5.11葡萄糖酸鈣鋅口服液的含量測定（設(shè)計性） 5.12大豆中鈣、鎂、鐵的含量測定（設(shè)計性） 5.13高效液相色譜法定量分析（設(shè)計性） 附錄Ⅰ 常用分析儀器操作規(guī)程 附錄Ⅰ.1 752型紫外—可見分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.2美譜達UV—1100型紫外—可見分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.3上海天美1102型紫外—可見分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.4 Shimadzu UV1750型紫外—可見分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.5 Shimadzu UV—2401型紫外—可見分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.6 Shimadzu UV—2450型紫外—可見分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.7 Nicolet IR—100型紅外分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.8 Nicolet IS5型紅外分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.9布魯克TENSOR27型紅外光譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.10 GGX—9型原子吸收分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.11 TAS—990型原子吸收分光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.12 960CRT型熒光光度計操作規(guī)程 附錄Ⅰ.13 SPl000及2100型氣相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.14 1120型氣相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.15 GC9790型氣相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.16安捷倫7890A氣相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.17 Shimadzu LC—10A型高效液相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.18 Shimadzu L&20AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.19 Waters515型高效液相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.20 Waters2695型高效液相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.21 Agilent 1100型高效液相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅰ.22 Agilent 1220型高效液相色譜儀操作規(guī)程 附錄Ⅱ 實驗室常用數(shù)據(jù)表 附錄Ⅱ.1常用酸堿指示劑（18～25℃） 附錄Ⅱ.2常用混合酸堿指示劑 附錄Ⅱ.3常用酸堿的密度和濃度 附錄Ⅱ.4常用基準物的干燥條件與應(yīng)用 附錄Ⅱ.5國際原子質(zhì)量表（2005年）  附錄Ⅱ.6常見化合物的相對分子質(zhì)量 附錄Ⅱ.7分析化學(xué)常用術(shù)語漢英對照表 主要參考文獻

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   3.3容量分析器皿的校正 3.3.1 目的要求 （1）了解容量分析器皿的誤差。 （2）掌握容量分析器皿的校準方法。 3.3.2基本原理 滴定分析誤差的來源之一是容量器皿（以下簡稱器皿）的體積測量誤差。根據(jù)滴定分析的允許誤差，通常要求所用器皿測定溶液體積時的測量誤差在0.1％左右。但大多數(shù)器皿由于種種原因，如不同商品等級、溫度變化等，使器皿的實際容積與所標示的容積之差往往會超出允許誤差范圍。因此，為了提高分析結(jié)果的準確性，應(yīng)適時對器皿進行校正。器皿的校準根據(jù)具體情況可采用絕對校準法與相對校準法。 1.絕對校準法 絕對校準法需要測定器皿的實際容積，是通過稱量器皿中所放出或所容納純水的質(zhì)量，然后將該質(zhì)量除以該溫度下水的校正密度dt（dt表示溫度為t℃是1mL純水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量）即得到實際容積。例如，在25℃校準滴定管，由滴定管放出19.88mL純水，稱得其質(zhì)量為19.82g，查表3—5得25℃時純水的校正密度為0.9961，因此實際容積為滴定管、移液管、容量瓶一般采用絕對校準法。 2.相對校準法 當(dāng)要求兩種器皿按一定比例配套使用時，由于各自的絕對容積并不重要時，可采用相對校準法。例如，25mL移液管與100mL量瓶的體積比應(yīng)為1：4。 3.3.3儀器與試劑 （1）分析天平；25mL酸（堿）式滴定管；100mL容量瓶；25mL移液管；50mL錐形瓶。 （2）試劑：蒸餾水。 3.3.4實驗步驟 1.滴定管的校準 將蒸餾水裝入潔凈的滴定管中，調(diào)節(jié)零刻度，準確讀數(shù)并記錄，同時測定所用水的溫度。 取一干燥50mL錐形瓶，置于分析天平稱量（準確至0.01g），然后從滴定管中放出5mL蒸餾水于錐形瓶中，1min后準確記錄滴定管讀數(shù)（至0.01mL），于同一臺分析天平上，稱取錐形瓶加水的質(zhì)量。然后再放5mL蒸餾水、記錄滴定管讀數(shù)、稱量錐形瓶加水的質(zhì)量。如此反復(fù)進行直至滴定管讀數(shù)為25mL。以5mL為一段計算實際容積及其校準值，然后求出累積校準值。 重復(fù)測量一次，要求兩次測量的校準值之差應(yīng)不大于0.02 mL。 2.移液管的校準 同滴定管的校準，稱量移液管準確移取的質(zhì)量，計算，即得。 3.移液管和容量瓶的相對校準 用25mL移液管移取蒸餾水于潔凈干燥的100mL量瓶中，移取4次后，觀察瓶頸處水的彎月面是否剛好與標線相切。若不相切，則應(yīng)在瓶頸另作一記號為標線，作為與該移液管配套使用時的容積。

編輯推薦

《普通高等教育"十二五"規(guī)劃教材?專業(yè)基礎(chǔ)課教材系列:分析化學(xué)實驗(藥學(xué)類、中藥學(xué)類專業(yè))》規(guī)范基本操作，強調(diào)基本訓(xùn)練，注重能力培養(yǎng)，旨在進一步加深學(xué)生對分析化學(xué)課程理論知識的理解和應(yīng)用，培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的能力。《普通高等教育"十二五"規(guī)劃教材?專業(yè)基礎(chǔ)課教材系列:分析化學(xué)實驗(藥學(xué)類、中藥學(xué)類專業(yè))》可供藥學(xué)類、中藥學(xué)類院校的本科及?？茖W(xué)生分析化學(xué)實驗教學(xué)使用。也可作為相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員的參考書。

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