出版時(shí)間:2013-01-01 出版社:李武客、宋丹丹、萬(wàn)堅(jiān)、 祝心德 華中師范大學(xué)出版社 (2012-08出版) 作者:李武客,宋丹丹 編 頁(yè)數(shù):310
內(nèi)容概要
《21世紀(jì)高等院校示范性實(shí)驗(yàn)系列教材:基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程》結(jié)合師范類化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn) 教學(xué)的特點(diǎn),對(duì)原有實(shí)驗(yàn)課程和教材進(jìn)行了改革,將傳統(tǒng)的四大基礎(chǔ)化學(xué)實(shí) 驗(yàn)內(nèi)容重組、合并為一門獨(dú)立的化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教材。該教材也是國(guó)家實(shí)驗(yàn)教 學(xué)示范中心建設(shè)形成的成果之一。全書共七章,主要包括:實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、實(shí)驗(yàn)室基本儀器的使用、基本操作實(shí)驗(yàn)、測(cè)定實(shí) 驗(yàn)、化合物的制備實(shí)驗(yàn)、元素及化合物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?!?1世紀(jì)高等院校示范性實(shí)驗(yàn)系列教材:基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程》可作為高等師范院校化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、生命科學(xué) 等專業(yè)學(xué)生的化學(xué)課程基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教材,同時(shí)也適用于高職、高專院校相關(guān)專 業(yè),也可供其他院校相關(guān)專業(yè)人員閱讀和參考。
書籍目錄
第1章 實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí) 1.1 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的、任務(wù)和要求 1.2 實(shí)驗(yàn)室工作知識(shí) 1.3 實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則 1.4 實(shí)驗(yàn)室意外事故的處理 1.5 實(shí)驗(yàn)室的“三廢”處理和環(huán)境保護(hù)措施 1.6 實(shí)驗(yàn)誤差分析 1.7 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 第2章 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作 2.1 玻璃儀器的洗滌與干燥 2.2 加熱和冷卻的方法 2.3 物質(zhì)的干燥方法 2.4 無(wú)水無(wú)氧操作技術(shù) 2.5 試劑的取用 2.6 溶液的配制 2.7 滴定基本操作 2.8 化合物熔點(diǎn)的測(cè)定及溫度計(jì)校正 2.9 化合物的沸點(diǎn)及其測(cè)定 2.10 液體折光率的測(cè)定 2.11 化合物的分離和提純 2.12 沉淀重量法 2.13 重結(jié)晶 2.14 升華 2.15 柱色譜 2.16 薄層色譜 2.17 紙色譜 第3章 實(shí)驗(yàn)室基本儀器的使用 3.1 實(shí)驗(yàn)室常用的普通玻璃儀器 3.2 常用玻璃儀器的保養(yǎng) 3.3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的裝置 3.4 儀器的選用與裝配技術(shù) 3.5 托盤天平 3.6 電子臺(tái)秤 3.7 電子分析天平 3.8 酸度計(jì) 3.9 電導(dǎo)率儀 3.10 檢流計(jì) 3.11 直流電位差計(jì) 3.12 標(biāo)準(zhǔn)電池 3.13 分光光度計(jì) 3.14 阿貝折光儀 3.15 旋光儀 3.16 顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀 3.17 恒溫槽 3.18 氣體鋼瓶 3.19 真空泵 第4章 基本操作實(shí)驗(yàn) 4.1 玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥 4.2 溶液的配制 4.3 分析天平基本稱量訓(xùn)練 4.4 滴定分析基本操作訓(xùn)練 4.5 沉淀重量法基本操作訓(xùn)練——鋇鹽中鋇含量的測(cè)定 4.6 重結(jié)晶法提純乙酰苯胺 4.7 乙酰苯胺熔點(diǎn)的測(cè)定 4.8 工業(yè)乙醇的蒸餾及微量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn) 4.9 無(wú)水乙醇的制備 4.10 環(huán)己醇的減壓蒸餾 4.11 乙酸乙酯的純化及折光率的測(cè)定 4.12 薄層色譜法對(duì)藥片APC各組分的分析 4.13 柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍(lán) 第5章 測(cè)定實(shí)驗(yàn) 5.1 pH法測(cè)定醋酸的解離常數(shù) 5.2 I—3=I2+I—平衡常數(shù)的測(cè)定 5.3 化學(xué)反應(yīng)速率與活化能 5.4 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 5.5 銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法) 5.6 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定及混合堿的測(cè)定 5.7 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 5.8 水的總硬度的測(cè)定 5.9 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定 5.10 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定及雙氧水含量的測(cè)定 5.11 SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量(無(wú)汞法) 5.12 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 5.13 間接碘量法測(cè)定銅鹽中的銅含量 5.14 葡萄糖含量的測(cè)定(碘量法) 5.15 果蔬中維生素C的提取及定量測(cè)定(2,6—二氯酚靛酚滴定法) 5.16 液體飽和蒸氣壓的測(cè)定 5.17 雙液系T~x圖的繪制 5.18 燃燒熱實(shí)驗(yàn) 5.19 凝固點(diǎn)降低法測(cè)相對(duì)分子質(zhì)量 5.20 甲基紅的酸離解平衡常數(shù)的測(cè)定 5.21 離子遷移數(shù)的測(cè)定 5.22 電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定及其應(yīng)用 5.23 電導(dǎo)的測(cè)定及其應(yīng)用 5.24 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定 5.25 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定 5.26 丙酮碘化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定 5.27 溶液表面吸附的測(cè)定——最大氣泡壓力法 5.28 電滲法測(cè)定ζ電勢(shì) 5.29 黏度法測(cè)定高聚物相對(duì)分子質(zhì)量 5.30 磁化率的測(cè)定 5.31 偶極矩的測(cè)定 第6章 化合物的制備實(shí)驗(yàn) 6.1 由海鹽制備試劑級(jí)氯化鈉 6.2 硫代硫酸鈉的制備 6.3 硫酸亞鐵銨的制備 6.4 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備和組成測(cè)定 6.5 過氧化鈣的制備及含量測(cè)定 6.6 從孔雀石礦粉制備五水硫酸銅 6.7 四碘化錫的制備 6.8 高錳酸鉀的制備——固體堿熔氧化法 6.9 碘酸銅的制備及其溶度積的測(cè)定 6.10 無(wú)水二氯化錫的制備 6.11 堿式碳酸銅的制備——設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 6.12 環(huán)己烯的制備 6.13 1—溴丁烷的制備 6.14 乙醚的制備 6.15 正丁醚的制備 6.16 2—甲基—2—丁醇的制備 6.17 環(huán)己酮的制備 6.18 己二酸的制備 6.19 肉桂酸的制備 6.20 乙酸乙酯的制備 6.21 苯甲酸乙酯的制備 6.22 乙酰苯胺的制備 6.23 乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備 6.24 甲基橙的制備 6.25 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 6.26 生物堿的提?。◤牟枞~中提取咖啡因) 6.27 乙酰乙酸乙酯的制備 第7章 元素及化合物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 7.1 配位化合物的生成和性質(zhì) 7.2 氧化還原反應(yīng)和電化學(xué) 7.3 P區(qū)非金屬元素:鹵素、氧、硫、氮、磷、硅、硼 7.4 主族金屬(堿金屬、堿土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍) 7.5 ds區(qū)金屬:銅、銀、鋅、鎘、汞 7.6 第一過渡系元素(鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳) 附錄 附錄1 元素國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量表(12C=12:00) 附錄2 常用化合物的相對(duì)分子質(zhì)量 附錄3 常用酸、堿溶液的濃度和密度 附錄4 某些試劑溶液的配制 附錄5 標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)表 附錄6 微溶化合物的溶度積常數(shù)(溫度18℃~25℃) 附錄7 常用指示劑的配制 附錄8 常用緩沖溶液的配制 附錄9 一些基本的物理常數(shù) 附錄10 SI詞頭 附錄11 SI基本單位 附錄12 SI輔助單位 附錄13 有專用名稱的國(guó)際單位制導(dǎo)出單位 附錄14 力單位換算 附錄15 壓力單位換算 附錄16 能量單位換算 附錄17 汞在不同溫度下的蒸氣壓 附錄18 KCI溶液的電導(dǎo)率 附錄19 不同溫度下水和乙醇的折射率 附錄20 水的密度、黏度表面張力、黏度、介電常數(shù)和離子積常數(shù) 附錄21 水的飽和蒸氣壓 附錄22 一些物質(zhì)的蒸氣壓 附錄23 液體的分子偶極矩μ、介電常數(shù)ε與極化度P∞(cm3·mol—1) 附錄24 幾種化合物的磁化率 附錄25 幾種膠體的芑電位 附錄26 幾種溶劑的冰點(diǎn)下降常數(shù) 附錄27 常壓下共沸物的沸點(diǎn)和組成 附錄28 無(wú)限稀釋離子的摩爾電導(dǎo)率和溫度系數(shù) 附錄29 高聚物溶劑體系的[n]—M關(guān)系式 附錄30 無(wú)機(jī)化合物的脫水溫度 附錄31 有機(jī)化合物的密度 參考文獻(xiàn) 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
章節(jié)摘錄
版權(quán)頁(yè): 插圖: (4)收集 如果樣品各組分有顏色,在柱上分離的情況可直接觀察出來,分別收集各個(gè)組分即可。在多數(shù)情況下化合物無(wú)顏色,一般采用多份收集,每份收集量要小,對(duì)每份洗脫液,采用薄層色譜或紙色譜作定性檢查。根據(jù)檢查結(jié)果,可將組分相同的洗脫液合并后蒸去溶劑,留待作進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)分析。對(duì)于組分重疊的洗脫液可以再進(jìn)行色譜分離。 2.16薄層色譜 薄層色譜與柱色譜的原理相同,也可以分為吸附色譜和分配色譜(主要介紹固一液吸附色譜),只不過固體吸附劑是在玻璃板或硬質(zhì)塑料板上鋪成均勻的薄層(約0.25mm~1mm),用毛細(xì)管將樣品點(diǎn)在板的一端,把板放在合適的流動(dòng)相(展開劑)里。流動(dòng)相帶著混合物組分以不同的速率沿板移動(dòng),即組分被吸附劑不斷地吸附,又被流動(dòng)相不斷地溶解——解吸而向前移動(dòng)。由于吸附劑對(duì)不同組分有不同的吸附能力,流動(dòng)相也有不同的解吸能力,在流動(dòng)相向前移動(dòng)的過程中,不同的組分移動(dòng)不同的距離而形成了互相分離的斑點(diǎn)。在給定條件下(吸附劑、展開劑的選擇,薄層厚度及均勻度等),化合物移動(dòng)的距離與展開劑前沿移動(dòng)的距離之比值(R,值)是給定化合物特有的常數(shù)。即: pf=樣品原點(diǎn)中心到斑點(diǎn)中心的距離/樣品原點(diǎn)中心到溶劑前沿的距離 利用薄層色譜進(jìn)行分離及鑒定工作,在靈敏、快速、準(zhǔn)確方面比紙色譜優(yōu)越。薄層色譜的特點(diǎn)是:①設(shè)備簡(jiǎn)單,操作容易;②分離時(shí)間短,只需數(shù)分鐘到幾小時(shí)即可得到結(jié)果,因而常用來跟蹤有機(jī)反應(yīng),監(jiān)測(cè)有機(jī)反應(yīng)完成的程度;③分離能雖小,但斑點(diǎn)集中,特別適用于揮發(fā)性小,或在高溫下易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分離的物質(zhì);④可采用腐蝕性的顯色劑如濃硫酸,且可在較高溫度下顯色;⑤不僅適用于小量樣品(幾毫克)的分離,也適用于較大量樣品的精制(可達(dá)500mg)。應(yīng)該指出,薄層色譜是否成功,與樣品、使用的吸附劑、展開劑以及薄層的厚度等因素有關(guān)。 1.吸附劑的選擇 薄層色譜中常用的吸附劑(固定相)和柱色譜一樣有氧化鋁、硅膠等,只不過要求的顆粒更細(xì)(一般約200目左右)。顆粒太大,展開速度太快,分離效果不好;顆粒太細(xì),展開時(shí)又太慢,可能會(huì)造成拖尾、斑點(diǎn)不集中等。由于用于薄層色譜的吸附劑顆粒較細(xì),所以分離效率比相同長(zhǎng)度的柱效率高得多。一般展開距離在10cm~15cm的薄層比展開距離在40cm~50cm的濾紙效率還高。
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