藥物合成反應實驗

內容概要

　　藥物合成是一門實踐性很強的學科，藥物合成實驗對培養(yǎng)學生實踐創(chuàng)新能力起著至關重要的作用。本書精心選擇了有代表性、有典型性的藥物合成實驗29個以及必需的有機合成實驗方法。在29個實驗中，兼顧了藥物合成涉及的七種主要單元反應以及近年來發(fā)展的藥物合成新反應、新技術、新的合成方法。

書籍目錄

第一章藥物合成反應實驗基本常識
第一節(jié)事故預防與安全
(一)火災與爆炸
(二)化學毒害與污染
(三)事故處置與預防
第二節(jié)實驗預習與思考
(一)預習
(二)藥物合成反應文獻資料
第三節(jié)記錄與報告
第二章藥物合成反應基本實驗技術
第一節(jié)合成反應裝置
(一)回流與攪拌
(二)無水無氧操作
(三)加熱與制冷
第二節(jié)分離純化方法
(一)蒸餾
(二)色譜方法
(三)重結晶與過濾
(四)干燥
第三章一般藥物反應實驗
實驗一1.苯基.3.甲基.5.吡唑啉酮的合成
實驗二4 .氨基.1，2，4.三唑.5.酮的合成
實驗三L.蘇氨酸甲酯鹽酸鹽的合成
實驗四N.芐基乙酰苯胺的合成
實驗五N.芐氧羰?；鵏.羥脯氨酸的合成
實驗六γ.苯基.γ.氧代.α.丁烯酸的合成
實驗七丙二酸亞異丙酯的合成
實驗八乳酸正丁酯的合成
實驗九2.(4.氯苯甲酰)苯甲酸的合成
實驗十DL.扁桃酸的合成及拆分
實驗十一L.抗壞血酸棕櫚酸酯的合成
實驗十二氯代環(huán)己烷的合成
實驗十三DL.α.苯乙胺的制備及外消旋體的拆分
實驗十四葡甲胺合成
實驗十五青霉素G鉀鹽的氧化
實驗十六(R).四氫噻唑.2.硫酮.4.羧酸的合成
實驗十七2.甲基.4.甲氧甲基.5.氰基.6.羥基吡啶的合成
實驗十八對硝基苯乙腈的合成
實驗十九對硝基苯乙酸的合成
實驗二十烯丙基丙二酸的合成
第四章藥物合成綜合實驗
實驗一乳酸米力農的合成
實驗二利巴韋林的合成
實驗三尼群地平的合成
實驗四巴比妥酸的合成
實驗五曲尼司特的合成
實驗六鹽酸普魯卡因的合成
實驗七鹽酸苯海索的合成
實驗八苯佐卡因的合成
實驗九硫代巴比妥酸的合成
實驗十維生素K3的合成
實驗十一葡萄糖酸鈣的合成
實驗十二葡萄糖酸鋅的合成
實驗十三阿司匹林的合成
實驗十四奧沙普秦的合成
實驗十五貝諾酯的合成
實驗十六苯妥英鈉的合成
實驗十七鹽酸萘替芬的合成
實驗十八丙戊酸鈉的合成
實驗十九布洛芬的合成
實驗二十醋酸胍那芐的合成
實驗二十一己酮可可堿的合成
實驗二十二來曲唑的合成
實驗二十三聯(lián)苯乙酸的合成
實驗二十四撲熱息痛的合成
實驗二十五曲匹地爾的合成
實驗二十六鹽酸胍法辛的合成
實驗二十七依匹唑的合成
參考文獻

章節(jié)摘錄

版權頁：   插圖：   ①平鋪法。用商品或自制的薄層涂布器進行制板，它適合于科研工作中數(shù)量較大要求較高的需要。如無涂布器，可將調好的吸附劑平鋪在玻璃板上，也可得到厚度均勻的薄層板。②浸漬法。把兩塊干凈玻璃片背靠背貼緊，浸入調制好的吸附劑中，取出后分開、晾干。適合于教學實驗的是一種簡易平鋪法。取3g硅膠與6～7mL0.5％～1％的羧甲基纖維素鈉的水溶液在燒杯中調成糊狀物，鋪在清潔干燥的載玻片上，用手輕輕在玻璃板上來回搖振，使表面均勻平滑，室溫晾干后進行活化。3g硅膠大約可鋪7.5cm×2.5cm載玻片5～6塊?，F(xiàn)在已有許多商品薄層預制板可供選擇。 （3）薄層板的活化薄層活度的大小受大氣相對濕度的影響，因為吸附劑表面能可逆地吸收水分。如果大氣濕度過大，薄層活度過低，影響分離效果時，則必須將室溫晾干的薄層板在點樣前根據(jù)活度要求在一定溫度下活化。薄層活度并非越大越好，一般晾干后的薄層在105～120℃干燥0.5～1h即可達到常規(guī)要求的活度。 （4）點樣點樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端lcm處輕輕劃一橫線作為起始線。通常將樣品溶于低沸點溶劑（丙酮，乙醇，氯仿，苯或乙醚）配成約1％溶液，然后用毛細管吸取樣品，小心地點在起始線上，點樣要輕，不可刺破薄層。若在同一板上點幾個樣，樣點間距應為1～1.5cm，斑點直徑一般不超過2mm，樣品濃度太稀時，可待前一次溶劑揮發(fā)后，在原點上重復一次。點樣濃度太稀會使顯色不清楚，影響觀察；但濃度過大則會造成斑點過大或拖尾等現(xiàn)象，影響分離效果。點樣結束待樣點干燥后，方可進行展開。 （5）展開將點好樣品的薄層板放入盛有展開劑的密閉容器中，浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點浸入展開劑中，如圖2—14所示），待展開劑接近薄層板頂端時，取出薄層板，標出溶劑前沿，晾干，待檢。薄層色譜用的展開劑絕大多數(shù)是有機溶劑，在硅膠薄層板上，凡溶劑的極性越大，則對化合物的洗脫力也越大，也就是說R值越大。 （6）顯色樣品展開后，如本身有顏色，可直接看到斑點的位置。但是，大多數(shù)有機化合物是無色的，必須經過顯色才能觀察到斑點的位置，常用的顯色方法有如下幾種。 ①顯色劑法。常用的顯色劑有碘和三氯化鐵水溶液等。根據(jù)樣品的結構特性選擇合適的顯色試劑，配成溶液后浸漬或均勻噴灑于薄層板面上，直接觀察或加熱顯色后觀察。由于碘能與許多有機化合物形成棕色或黃色的絡合物，所以，可在一密閉容器（一般用展開缸即可）中放入幾粒碘，將展開并干燥的薄層板放入其中，稍稍加熱，讓碘升華，當樣品與碘蒸氣反應后，取出薄層板，立即標記出斑點的形狀和位置（因為薄層板放在空氣中，由于碘揮發(fā)棕色斑點會很快消失），并計算Rf值。

編輯推薦

《普通高等教育"十二五"規(guī)劃教材?江蘇省高等學校立項精品教材:藥物合成反應實驗》根據(jù)國內非重點高?，F(xiàn)有的實驗條件、學生層次等來確定教材的難度和深度。因此所編選實驗力求容易操作，且有利于增強學生的學習興趣。本教材內容由淺人深、實用性強，特別適合本二院?；瘜W制藥專業(yè)教學使用，也可作為高職高專制藥技術類專業(yè)的教材。

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