冷凍干燥新技術(shù)

前言

　　《冷凍干燥新技術(shù)》是華澤釗教授對(duì)含水的物料進(jìn)行真空“凍干”（冷凍干燥）技術(shù)開(kāi)發(fā)科研與教學(xué)實(shí)踐積聚的創(chuàng)新知識(shí)與技術(shù)成果的系統(tǒng)綜述。因其影響深遠(yuǎn)，該書(shū)獲國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)出版基金資助，由科學(xué)出版社出版。　　凍干的物料，包括微生物、熱敏性新藥和保健營(yíng)養(yǎng)食品等，經(jīng)密封包裝，可在室溫或4℃的條件下長(zhǎng)期保存其有效活性成分或品質(zhì)。目前，有關(guān)人體細(xì)胞的凍干保存技術(shù)正形成新的研究熱點(diǎn)，有望給治療和修復(fù)人體組織功能的臨床醫(yī)學(xué)帶來(lái)新的重大變革?！　∪A澤釗教授1956～1965年在清華大學(xué)六年制本科和三年制研究生學(xué)習(xí)時(shí)，專(zhuān)修動(dòng)力工程熱物理學(xué)科，畢業(yè)后分配到上海機(jī)械學(xué)院（現(xiàn)上海理工大學(xué)）長(zhǎng)期從事低溫制冷專(zhuān)業(yè)的教學(xué)與研究。1980～1983年被公派去美國(guó)麻省理工學(xué)院（MIT）訪問(wèn)進(jìn)修，開(kāi)始從事細(xì)胞和生物組織在液氮低溫（77K）下的保存研究。1983年返回上海機(jī)械學(xué)院，創(chuàng)建了我國(guó)低溫工程熱物理與生物醫(yī)學(xué)交叉結(jié)合的低溫生物醫(yī)學(xué)技術(shù)研究室（所），從無(wú)到有，逐步完善了物質(zhì)基地，1986年該室成為有博士學(xué)位授予權(quán)的人才培養(yǎng)基地。1994年獲中國(guó)科學(xué)院出版基金資助，由科學(xué)出版社出版了《低溫生物醫(yī)學(xué)技術(shù)》專(zhuān)著，因其先進(jìn)性，先后獲機(jī)械工業(yè)部科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)、國(guó)家級(jí)教學(xué)成果二等獎(jiǎng)、國(guó)家自然科學(xué)四等獎(jiǎng)。華澤釗教授一直是上海理工大學(xué)制冷與低溫、食品科學(xué)與工程的學(xué)術(shù)帶頭人，新近接任該校新組建的生物醫(yī)學(xué)工程研究院院長(zhǎng)職務(wù)，為國(guó)家培養(yǎng)了一批相關(guān)的高級(jí)技術(shù)人才?！　　独鋬龈稍镄录夹g(shù)》是華澤釗教授近十年來(lái)悉心研究形成的新專(zhuān)著。書(shū)中包括凍干的理論基礎(chǔ)、凍干的關(guān)鍵技術(shù)、藥品與食品和生物體的凍干等內(nèi)容。作者以他豐富的科研與教學(xué)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，用深入淺出、富有啟示性的筆觸，系統(tǒng)闡明凍干技術(shù)的新進(jìn)展及其展望，也顯示出作為技術(shù)科學(xué)門(mén)類(lèi)的工程熱物理學(xué)科在發(fā)展涉及生物傳熱傳質(zhì)、非晶態(tài)轉(zhuǎn)變、物性的非穩(wěn)態(tài)測(cè)量、過(guò)程的動(dòng)態(tài)控制等新技術(shù)中，可以發(fā)揮積極的基礎(chǔ)性作用。在該書(shū)即將交付排印之際，謹(jǐn)竭誠(chéng)為之推薦，對(duì)“前言”做些補(bǔ)充，供讀者和凍干技術(shù)研究和應(yīng)用者參考。

內(nèi)容概要

　　《冷凍干燥新技術(shù)》先后被列為上海市研究生重點(diǎn)教材和國(guó)家自然科學(xué)基金研究成果專(zhuān)著。冷凍干燥是將富含水的物料，先冷卻、凍結(jié)，然后在真空條件下，進(jìn)行加熱，實(shí)現(xiàn)升華干燥和解吸干燥，排除95％～99％的水分。凍干后的物料，經(jīng)密封后，可以在室溫或4℃下長(zhǎng)期保存。冷凍干燥是藥品、食品、微生物和細(xì)胞保藏的一種新興的重要技術(shù)?！独鋬龈稍镄录夹g(shù)》共17章，內(nèi)容包括三個(gè)部分：冷凍干燥的理論與機(jī)理分析；冷凍干燥的技術(shù)和實(shí)施方法；藥品、食品和生物體等的冷凍干燥技術(shù)。這三個(gè)部分各占約1／3篇幅?！独鋬龈稍镄录夹g(shù)》可用作工程學(xué)科研究生和高年級(jí)本科生教材，也可供醫(yī)學(xué)、藥學(xué)和食品領(lǐng)域的科技人員和師生參閱。

書(shū)籍目錄

序
前言
第1章 緒論
1.1 冷凍干燥技術(shù)的歷史
1.2 冷凍干燥的基本過(guò)程
1.3 冷凍干燥系統(tǒng)的構(gòu)成
1.3.1 冰的升華對(duì)冷凍干燥系統(tǒng)的技術(shù)要求
1.3.2 冷凍干燥系統(tǒng)的主要組成
1.3.3 冷凍干燥系統(tǒng)主要部件的技術(shù)要求
1.4 冷凍干燥技術(shù)的廣泛應(yīng)用
1.4.1 微生物的冷凍干燥
1.4.2 食品冷凍干燥
1.4.3 藥品冷凍干燥
1.4.4 人細(xì)胞的冷凍干燥
1.4.5 冷凍干燥的其他應(yīng)用
1.5 冷凍干燥技術(shù)的要點(diǎn)和難點(diǎn)
1.5.1 物料系統(tǒng)的配方
1.5.2 物料系統(tǒng)的物性的研究
1.5.3 冷卻固化過(guò)程的選擇及實(shí)現(xiàn)的技術(shù)
1.5.4 升華干燥參數(shù)的確定
1.5.5 干燥過(guò)程中動(dòng)態(tài)參數(shù)的測(cè)量
1.5.6 解吸干燥參數(shù)的確定
1.5.7 冷凍干燥過(guò)程的數(shù)理模型
1.5.8 凍干產(chǎn)品儲(chǔ)藏條件的確定
1.5.9 冷凍干燥過(guò)程的節(jié)時(shí)和節(jié)能
參考文獻(xiàn)
第一部分 冷凍干燥的理論與機(jī)理分析
第2章 水和冰的結(jié)構(gòu)與特性
2.1 水的重要性和特殊性
2.1.1 水的重要性
2.1.2 水的特殊性質(zhì)
2.2 水和冰的相圖與結(jié)構(gòu)化學(xué)
2.2.1 水和冰的相圖
2.2.2 水分子的結(jié)構(gòu)
2.2.3 冰的結(jié)構(gòu)
2.2.4 液態(tài)水的結(jié)構(gòu)模型
2.3 水的蒸發(fā)和冰的升華
2.4 水和冰的熱物理性質(zhì)
2.5 過(guò)冷水研究的最新進(jìn)展
參考文獻(xiàn)
第3章 水溶液的性質(zhì)
3.1 水溶液的物理性質(zhì)
3.1.1 水溶液組成及其表示法
3.1.2 稀溶液的依數(shù)性
3.1.3 實(shí)際水溶液的性質(zhì)
3.1.4 空氣和某些化合物在水中的溶解度
3.2 水溶液的化學(xué)特性
3.2.1 水和溶質(zhì)及其他非水成分的作用
3.2.2 水的離解
3.2.3 水溶液的酸堿度和pH
3.2.4 緩沖劑
3.3 水分活度與食品藥品穩(wěn)定性
3.3.1 氣、液相平衡與水分活度
3.3.2 食品藥品中水的活度
3.3.3 水活度的測(cè)量原理與相對(duì)蒸汽壓RVP
3.3.4 冰點(diǎn)以下的相對(duì)蒸汽壓RVP
3.3.5 RVP或活度與含水量的關(guān)系——水分吸著等溫線
3.3.6 RVP與食品藥品穩(wěn)定性的關(guān)系
3.4 水溶液玻璃化
3.4.1 玻璃態(tài)與玻璃化轉(zhuǎn)變
3.4.2 水溶液的玻璃化與狀態(tài)圖
3.4.3 實(shí)現(xiàn)水溶液玻璃化的方法
3.4.4 玻璃化、分子流動(dòng)性與穩(wěn)定性的關(guān)系
參考文獻(xiàn)
第4章 凍結(jié)過(guò)程及其分析
4.1 低溫保存與低溫?fù)p傷
4.1.1 低溫生物、低溫醫(yī)學(xué)與低溫生物醫(yī)學(xué)技術(shù)
4.1.2 生物體能夠在低溫下長(zhǎng)期保存
4.1.3 細(xì)胞和組織在降溫和復(fù)溫過(guò)程中受損傷的機(jī)理
4.2 過(guò)冷、冰晶成核與生長(zhǎng)
4.2.1 典型的降溫曲線
4.2.2 過(guò)冷與均勻成核
4.2.3 非均勻成核
4.2.4 冰晶的生長(zhǎng)
4.2.5 實(shí)際的冰晶形成生長(zhǎng)過(guò)程及其對(duì)細(xì)胞的影響
4.3 研究?jī)鼋Y(jié)過(guò)程的低溫顯微技術(shù)
4.3.1 低溫顯微研究的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)
4.3.2 低溫顯微實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的試驗(yàn)段
4.3.3 強(qiáng)電場(chǎng)發(fā)生系統(tǒng)
4.4 水溶液凍結(jié)時(shí)的氣泡現(xiàn)象
4.4.1 凍結(jié)過(guò)程中氣泡的形成
4.4.2 氣泡形成過(guò)程的顯微觀察
4.4.3 慢速和快速凍結(jié)過(guò)程中氣泡形成的顯微觀察
4.5 水溶液凍結(jié)的顯微現(xiàn)象
4.6 三元相圖及其對(duì)計(jì)算水溶液凍結(jié)參數(shù)的應(yīng)用
4.6.1 二元系統(tǒng)的固液平衡相圖
4.6.2 三元系統(tǒng)的固液相平衡
4.6.3 三元系統(tǒng)富水區(qū)的平面圖
4.6.4 計(jì)算一重飽和溫度的近似公式
4.6.5 在凍結(jié)過(guò)程中未凍液相的主要參數(shù)關(guān)系及計(jì)算
4.6.6 由低溫顯微和圖像分析直接獲得凍結(jié)過(guò)程的主要參數(shù)
4.6.7 關(guān)于“兩步法”低溫保存機(jī)理的探討
參考文獻(xiàn)
第5章 程序降溫與超快速冷卻技術(shù)
5.1 低溫保存、冷凍干燥對(duì)程序降溫的要求
5.1.1 工作溫度范圍
5.1.2 控溫速率(不包括超快速冷凍)
5.1.3 控制精度
5.1.4 冷源的選擇
5.2 液氮噴射式程序降溫儀
5.2.1 早期的液氮噴射式降溫儀
5.2.2 近期的液氮噴射式降溫儀
5.2.3 我們研制的內(nèi)加熱加壓液氮噴射式降溫儀
5.3 升降式程序降溫儀
5.4 降溫儀的熱控制問(wèn)題和實(shí)用的新降溫技術(shù)
5.4.1 降溫儀的熱控制問(wèn)題
5.4.2 一種簡(jiǎn)便實(shí)用的降溫技術(shù)
5.5 玻璃化對(duì)超快速冷卻的要求
5.6 小物體超快速冷卻的基本方法和實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)
5.6.1 實(shí)現(xiàn)小物體超快速冷卻的基本方法
5.6.2 利用過(guò)冷液氮的超快速冷卻的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)
5.7 大小物體在液氮中的沸騰傳熱特性
5.7.1 小物體在飽和和過(guò)冷液氮中的沸騰傳熱特性
5.7.2 大物體在飽和和過(guò)冷液氮中的沸騰傳熱特性
參考文獻(xiàn)
第6章 凍結(jié)物料干燥過(guò)程的物理分析與估算方法
6.1 冷凍干燥過(guò)程及其在狀態(tài)圖上的表示
6.1.1 冷凍干燥過(guò)程的物理分析
6.1.2 冷凍干燥過(guò)程在狀態(tài)圖上的表示
6.2 干燥過(guò)程的傳熱傳質(zhì)形式和物料中水分的分布
6.2.1 冷凍干燥過(guò)程中傳熱傳質(zhì)的典型形式
6.2.2 熱量傳遞
6.2.3 質(zhì)量傳遞
6.2.4 物料中水分的分布
6.3 傳熱傳質(zhì)的限制及有關(guān)物性
6.3.1 傳質(zhì)過(guò)程的限制
6.3.2 傳熱過(guò)程的限制
6.4 幾種加熱形式的干燥過(guò)程基本特性的分析
6.4.1 通過(guò)干燥層輻射加熱的干燥過(guò)程的基本特性分析
6.4.2 通過(guò)凍結(jié)層傳導(dǎo)加熱干燥過(guò)程的基本特性分析
6.5 傳質(zhì)控制與傳熱控制的升華干燥過(guò)程的分析
6.5.1 雙側(cè)加熱雙側(cè)擴(kuò)散升華干燥過(guò)程的傳質(zhì)控制模型
6.5.2 單側(cè)加熱單側(cè)擴(kuò)散升華干燥過(guò)程的傳質(zhì)控制模型
6.5.3 關(guān)于參量‰和D的實(shí)驗(yàn)確定
6.5.4 傳熱控制下的冷凍干燥速率模型
6.6 凍干物料的熱物性及其與物料結(jié)構(gòu)的關(guān)系
6.6.1 凍干物料的熱導(dǎo)率
……
第二部分 冷凍干燥的技術(shù)和實(shí)施方法
第三部分 藥品、食品和生物體等的冷凍干燥技術(shù)

章節(jié)摘錄

　　1.5.7 冷凍干燥過(guò)程的數(shù)理模型　　在　　的第7章，介紹了一些關(guān)于分析升華干燥過(guò)程和解吸干燥過(guò)程的數(shù)理模型，以及它們的計(jì)算分析結(jié)果。這些研究對(duì)于干燥過(guò)程的定性分析是有很大作用的，但其與真正能用于確定干燥過(guò)程工藝參數(shù)的目標(biāo)相比，還有很大的距離。其原因主要來(lái)自以下幾個(gè)方面：　　首先，現(xiàn)有的數(shù)理模型是否能反映實(shí)際物料冷凍干燥過(guò)程的主要機(jī)理和本質(zhì)。有一些關(guān)于凍干理論問(wèn)題尚未解決。例如，實(shí)際上冷卻固化后的物料，不是簡(jiǎn)單的冰塊，而是既具有晶態(tài)，又具有玻璃態(tài)的、堅(jiān)硬的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；升華的僅是晶態(tài)的冰，還是也應(yīng)當(dāng)包括玻璃態(tài)的固化水。　　其次，在進(jìn)行數(shù)理模型的分析時(shí)，凍結(jié)層和干燥層物料的物性的數(shù)據(jù)是極其缺乏的。特別是干燥層物料的熱物理性質(zhì)的數(shù)據(jù)幾乎是空白。干燥層物料的結(jié)構(gòu)參數(shù)，如空隙度等，是和凍結(jié)過(guò)程、干燥過(guò)程均有著密切關(guān)系的。因此，干燥層物料的熱物理性質(zhì)不僅與組分有關(guān)，而且更與凍結(jié)一干燥過(guò)程有著密切關(guān)系。這些數(shù)據(jù)是不可能根據(jù)其組分進(jìn)行計(jì)算獲得的。　　最后，迄今還沒(méi)有能夠?qū)崟r(shí)地精確測(cè)量干燥過(guò)程的溫度、升華界面位置、物料的含水量等參數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，這使數(shù)理模型分析方法還得不到實(shí)驗(yàn)的比較，很難進(jìn)行修正或驗(yàn)證?！　?.5.8 凍干產(chǎn)品儲(chǔ)藏條件的確定　　凍干產(chǎn)品儲(chǔ)藏條件的確定包括確定最終剩余含水量（RMF）、儲(chǔ)存溫度、儲(chǔ)存時(shí)間等。在本書(shū)的第11章，對(duì)凍干產(chǎn)品的儲(chǔ)藏條件以及穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法進(jìn)行了討論。　　1.5.9 冷凍干燥過(guò)程的節(jié)時(shí)和節(jié)能　　由于冷凍干燥是在低溫和真空的條件下對(duì)物料進(jìn)行加熱干燥的，所以必然是很費(fèi)時(shí)和很耗能的。例如，對(duì)于藥品和細(xì)胞的冷凍干燥，一般要幾十個(gè)小時(shí)，而且加熱溫度越低，就越是費(fèi)時(shí)、耗能。對(duì)于食品的冷凍干燥，可以將加熱溫度提得較高，但整個(gè)冷凍干燥過(guò)程一般也要幾小時(shí)至十幾個(gè)小時(shí)。因此如何改進(jìn)工藝參數(shù)，縮短冷凍干燥過(guò)程的時(shí)間，對(duì)于提高生產(chǎn)效率，降低成本，減少能耗都是十分重要的。但是要改進(jìn)工藝參數(shù)，又是和上述幾個(gè)技術(shù)要點(diǎn)的研究密切相關(guān)的。

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