色譜儀器維護(hù)與故障排除

前言

　　作為高效分離分析技術(shù)與方法，色譜法已經(jīng)成為環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)、食品安全、藥物研發(fā)等領(lǐng)域必不可少的分析檢測(cè)技術(shù)。隨著近年來國內(nèi)色譜儀器的快速普及，色譜工作的從業(yè)人數(shù)也在迅速增加。鑒于目前國內(nèi)高效液相色譜和氣相色譜儀器的實(shí)際使用情況，緊密結(jié)合色譜分析的理論和實(shí)際，傅若農(nóng)教授主編了《色譜技術(shù)叢書》?！渡V儀器維護(hù)與故障排除》一書作為叢書的一個(gè)分冊(cè)，目的在于為廣大色譜工作者提供實(shí)際操作中的啟示與參考。本書此次修訂在基本保持第一版編寫體系與特色的基礎(chǔ)上，結(jié)合近幾年色譜分析新技術(shù)與新方法以及讀者建議，較大幅度地補(bǔ)充完善了內(nèi)容、重新調(diào)整了結(jié)構(gòu)。在編排上，首先適當(dāng)?shù)亟榻B了儀器部件的基本工作原理與基本結(jié)構(gòu)，然后以儀器部件的日常維護(hù)與使用為重點(diǎn)，以故障檢查與排除為主線進(jìn)行系統(tǒng)介紹，以期更加方便讀者。與第一版相比，本版中增加（或較大篇幅補(bǔ)充）了液相色譜流動(dòng)相、手動(dòng)進(jìn)樣閥、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，氣相色譜進(jìn)樣口、色譜柱選擇、氮磷與質(zhì)譜檢測(cè)器的維護(hù)與故障排除等內(nèi)容。并將第一版中故障預(yù)防、液相色譜分離基礎(chǔ)、記錄器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、梯度洗脫與樣品預(yù)處理等章節(jié)內(nèi)容重新進(jìn)行了編排整理。實(shí)際工作中涉及的有關(guān)色譜技術(shù)理論、儀器結(jié)構(gòu)圖及常用數(shù)據(jù)等更詳細(xì)資料，可參閱相關(guān)本叢書相關(guān)分冊(cè)和其他有關(guān)專著。本書共15章：第一章簡單介紹了色譜分析的發(fā)展過程，比較了氣相色譜法和液相色譜法的特點(diǎn)，并對(duì)色譜分析常用術(shù)語進(jìn)行了介紹；第二章概括了色譜儀器維護(hù)與故障排除的基本思路與原則；第三章到第八章是液相色譜系統(tǒng)維護(hù)部分，在分別介紹液相色譜輸液系統(tǒng)、流動(dòng)相、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等各部分原理與故障排除的基礎(chǔ)上，對(duì)液相色譜分析中常見問題進(jìn)行了匯總與分析；第九章到第十四章是氣相色譜系統(tǒng)維護(hù)部分，其中第九章至第十三章分別介紹了氣相色譜氣路系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器，第十四章系統(tǒng)介紹了氣相色譜分析中常見問題及其解決方法。最后的第十五章對(duì)色譜定量分析中常見的問題進(jìn)行了分析。書末附了《液相色譜儀檢定規(guī)程》、《氣相色譜儀檢定規(guī)程》和《臺(tái)式氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》，希望能夠幫助讀者了解儀器的基本指標(biāo)及其測(cè)試方法和手段，對(duì)儀器的日常維護(hù)起到積極的作用。由于不同廠商與型號(hào)的色譜儀器的構(gòu)造差異較大，本書只能給出儀器維護(hù)的要點(diǎn)和對(duì)常見故障產(chǎn)生原因的整體思考、邏輯推理及解決思路，實(shí)際操作中還需參閱相關(guān)的儀器操作維護(hù)手冊(cè)進(jìn)行處理。本書編寫過程中，得到了中國計(jì)量科學(xué)研究院副院長于亞東研究員的大力支持，李紅梅研究員、陳大舟研究員提供了諸多幫助，孟凡敏、陶紅、張英等參加了部分內(nèi)容的編寫和文獻(xiàn)整理工作。傅若農(nóng)教授仔細(xì)審閱了書稿，并給予熱情幫助與指導(dǎo)。Agilent、Waters、Shimadzu和Thermo等公司提供了許多資料。在此表示誠摯的謝意。特別感謝本書責(zé)任編輯的寶貴建議與不辭勞苦的編輯工作。感謝國家科技部（2006BAF07B03）和國家自然科學(xué)基金委員會(huì)（20775075）對(duì)書中所涉及項(xiàng)目的經(jīng)費(fèi)支持。鑒于作者知識(shí)水平所限，書中不妥和錯(cuò)誤之處在所難免，敬請(qǐng)廣大專家和讀者批評(píng)指正，作者表示衷心感謝！

內(nèi)容概要

本書在綜合介紹色譜儀器維護(hù)與故障排除的基本原則與思路的基礎(chǔ)上，結(jié)合色譜儀器的結(jié)構(gòu)與工作原理，從儀器各組成部分與部件產(chǎn)生各類故障的可能原因以及判斷和處理故障的基本思路與方法學(xué)出發(fā)，系統(tǒng)地介紹了液相和氣相色譜的輸液系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、流動(dòng)相、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)器等各部分的基本原理、常見故障的判斷與排除方法，并分別對(duì)液相和氣相色譜分析方法建立中的問題進(jìn)行了剖析，最后介紹了色譜定量分析中常見問題及其解決方法。書末附了《液相色譜儀檢定規(guī)程》、《氣相色譜儀檢定規(guī)程》和《臺(tái)式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》。具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性。    本書可供從事生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、化學(xué)和化工等行業(yè)從事色譜分析的科學(xué)研究人員、教師、學(xué)生、技術(shù)人員、實(shí)驗(yàn)員和儀器開發(fā)人員參考。

書籍目錄

第一章  緒論  第一節(jié)  色譜法的出現(xiàn)與發(fā)展  第二節(jié)  氣相色譜與液相色譜法  第三節(jié)  色譜分離理論與術(shù)語  參考文獻(xiàn)第二章  色譜儀器維護(hù)與故障排除概述  第一節(jié)  日常維護(hù)與故障排除的思路  第二節(jié)  儀器維護(hù)的基本規(guī)則  第三節(jié)  邏輯推理（故障的確定）  第四節(jié)  故障的預(yù)防  第五節(jié)  備件和工具箱  參考文獻(xiàn)第三章  液相色譜輸液系統(tǒng)  第一節(jié)  輸液泵簡介  第二節(jié)  泵故障的排除  第三節(jié)  管路的種類與規(guī)格  第四節(jié)  液相色譜接頭  參考文獻(xiàn)第四章  液相色譜流動(dòng)相  第一節(jié)  液相色譜流動(dòng)相基礎(chǔ)  第二節(jié)  梯度洗脫  第三節(jié)  流動(dòng)相脫氣  第四節(jié)  流動(dòng)相貯存與過濾  第五節(jié)  緩沖溶液  參考文獻(xiàn)第五章  液相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)  第一節(jié)  手動(dòng)進(jìn)樣器簡介  第二節(jié)  手動(dòng)進(jìn)樣器故障排除  第三節(jié)  自動(dòng)進(jìn)樣器原理  第四節(jié)  自動(dòng)進(jìn)樣器故障預(yù)防  第五節(jié)  自動(dòng)進(jìn)樣器故障和解決方法  參考文獻(xiàn)第六章  液相色譜柱  第一節(jié)  液相色譜柱介紹  第二節(jié)  柱的評(píng)價(jià)  第三節(jié)  色譜柱預(yù)防性保護(hù)與柱壽命的延長  第四節(jié)  故障與解決的辦法  參考文獻(xiàn)第七章  液相色譜檢測(cè)器  第一節(jié)  檢測(cè)器原理與特性  第二節(jié)  檢測(cè)器故障和解決方法  參考文獻(xiàn)第八章  液相色譜分析故障排除  第一節(jié)  液相色譜故障排除綜述  第二節(jié)  峰形問題  第三節(jié)  壞柱  第四節(jié)  樣品超載  第五節(jié)  溶劑與樣品不相配  第六節(jié)  柱外效應(yīng)與強(qiáng)保留基質(zhì)  第七節(jié)  次級(jí)保留效應(yīng)  第八節(jié)  不合適的緩沖液  第九節(jié)  其它效應(yīng)  第十節(jié)  保留時(shí)間改變  第十一節(jié)  液相色譜方法的建立  參考文獻(xiàn)第九章  氣相色譜氣路系統(tǒng)  第一節(jié)  氣路系統(tǒng)簡介  第二節(jié)  氣體  第三節(jié)  流量的調(diào)節(jié)  第四節(jié)  氣路泄漏的檢查與排除  參考文獻(xiàn)第十章  溫度控制系統(tǒng)  第一節(jié)  風(fēng)扇電機(jī)系統(tǒng)  第二節(jié)  溫度控制系統(tǒng)  第三節(jié)  溫度測(cè)量示值誤差大  參考文獻(xiàn)第十一章  氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)  第一節(jié)  進(jìn)樣口  第二節(jié)  進(jìn)樣組件  第三節(jié)  進(jìn)樣裝置的故障排除匯總  參考文獻(xiàn)第十二章  氣相色譜柱  第一節(jié)  色譜柱的種類  第二節(jié)  色譜柱的選擇  第三節(jié)  色譜柱故障與維護(hù)  參考文獻(xiàn)第十三章  氣相色譜檢測(cè)器  第一節(jié)  熱導(dǎo)檢測(cè)器  第二節(jié)  氫火焰離子化檢測(cè)器  第三節(jié)  電子捕獲檢測(cè)器  第四節(jié)  火焰光度檢測(cè)器  第五節(jié)  氮磷檢測(cè)器  第六節(jié)  質(zhì)譜檢測(cè)器  第七節(jié)  氣相色譜檢測(cè)器的維護(hù)  參考文獻(xiàn)第十四章  氣相色譜分析問題  第一節(jié)  不出峰與靈敏度降低  第二節(jié)  基線問題  第三節(jié)  色譜峰問題  第四節(jié)  分辨率降低  第五節(jié)  保留時(shí)間不重復(fù)  參考文獻(xiàn)第十五章  定量問題  第一節(jié)  定量分析簡介  第二節(jié)  精密度問題  第三節(jié)  準(zhǔn)確度問題  第四節(jié)  誤差問題的解決  第五節(jié)  色譜方法建立與驗(yàn)證  參考文獻(xiàn)附錄  Ⅰ  氣相色譜儀檢定規(guī)程（JJG 700-1999）  Ⅱ  液相色譜儀檢定規(guī)程（JJG 705-2002）  Ⅲ  臺(tái)式氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范（JJF 1164-2006）

章節(jié)摘錄

　　第五節(jié) 自動(dòng)進(jìn)樣器故障和解決方法　　自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時(shí)液相色譜系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大，除一些共性故障外，最好查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商聯(lián)系?！　∽詣?dòng)進(jìn)樣器除機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外，在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題，這里主要根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn)，對(duì)試驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行說明。　　一、滯后體積　　高效液相色譜中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對(duì)于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。　　滯后體積中最重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現(xiàn)出來。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中，采用的色譜柱較細(xì)時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積?！　《悠菲窟^滿　　如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下，對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。　　有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題，但這種方法并不常用。最簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1／2到3／4之間較為適宜?！　∪?、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)　　樣品量足夠多時(shí)，不必考慮這一問題。但對(duì)于痕量分析而言，進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以最大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有限時(shí)，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度。如果進(jìn)針過深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之?！　?duì)于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)，一般采用機(jī)械或電動(dòng)的方法，目前大部分廠商可以在色譜工作站上設(shè)置。無論采用哪種方法，實(shí)驗(yàn)之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié)，更換樣品瓶類型時(shí)還需要重新調(diào)整?！　　?/pre>




編輯推薦
　　《色譜儀器維護(hù)與故障排除(第2版)》可供從事生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、化學(xué)和化工等行業(yè)從事色譜分析的科學(xué)研究人員、教師、學(xué)生、技術(shù)人員、實(shí)驗(yàn)員和儀器開發(fā)人員參考。　　《色譜儀器維護(hù)與故障排除(第2版)》此次修訂在基本保持第一版編寫體系與特色的基礎(chǔ)上，結(jié)合近幾年色譜分析新技術(shù)與新方法以及讀者建議，較大幅度地補(bǔ)充完善了內(nèi)容、重新調(diào)整了結(jié)構(gòu)。在編排上，首先適當(dāng)?shù)亟榻B了儀器部件的基本工作原理與基本結(jié)構(gòu)，然后以儀器部件的日常維護(hù)與使用為重點(diǎn)，以故障檢查與排除為主線進(jìn)行系統(tǒng)介紹，以期更加方便讀者。與第一版相比，本版中增加(或較大篇幅補(bǔ)充)了液相色譜流動(dòng)相、手動(dòng)進(jìn)樣閥、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，氣相色譜進(jìn)樣口、色譜柱選擇、氮磷與質(zhì)譜檢測(cè)器的維護(hù)與故障排除等內(nèi)容。并將第一版中故障預(yù)防、液相色譜分離基礎(chǔ)、記錄器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、梯度洗脫與樣品預(yù)處理等章節(jié)內(nèi)容重新進(jìn)行了編排整理。 該書可供各大專院校作為教材使用，也可供從事相關(guān)工作的人員作為參考用書使用。





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