熱分析應用手冊

前言

熱分析是測量物質(zhì)升降溫時，在轉變或反應過程發(fā)生的各種變化。嚴格來講，熱分析觀測的是物質(zhì)受熱過程的表觀變化（現(xiàn)象），即質(zhì)量、熱學量、力學量、電學量、磁學量、光學量等的變化，而追根溯源則需追究其結構上的本質(zhì)變化，輔以結構分析的手段（即與熱分析聯(lián)用的技術）來分析逸出分解產(chǎn)物和樣品的結構變化，這就是聯(lián)用技術必要性的根本所在。聯(lián)用技術有同時聯(lián)用技術（諸如TG-DT、A、TG-DSC等）和串接聯(lián)用技術（連續(xù)跟蹤逸出的氣體組成與溫度或時間的關系，如TG／MS、TG／FTlR等）、間歇聯(lián)用技術（每隔一定時間或溫度間隔取樣分析，如TG／GC等）之分。對于串接和間歇聯(lián)用技術，新版國標GB／T6425-2008（

內(nèi)容概要

《熱分析應用手冊系列叢書》之《逸出氣體分析》分冊著重闡述TGA-FTIR和TGA-MS兩種聯(lián)用技術。手冊的第一部分講述這兩種技術的基本原理，也包括一些實際內(nèi)容和圖譜解析的介紹。第二部分討論在我們實驗室用TGA-FTIR和TGA-MS做的15項不同的應用，以及兩個相對較少使用的TMA和MS聯(lián)用技術的應用。

作者簡介

作者:（瑞士）達利貝里　

書籍目錄

縮寫和簡稱Abbreviations and AcronymsTGA-EGA概述Introduction to TGA-EGATGA-MSTGA-FTIR應用介紹Introduction to the Applications應用一覽Applications List  1  乙酰水楊酸分解Decomposition of Acetylsalicylic Acid  2  BHET的熱裂解Thermal Degradation of BHET  3  加熱速率對MS響應的影響Influence of the Heating Rate on MS Response  4  工業(yè)月桂醇的分解Decomposition of Technical Lauryl Alcohol  5  藥物中殘留溶劑的檢定Detection of Residual Solvents in a Pharmaceutical Substance  6  一水草酸鈣(演示品)分解Decomposition of Calcium Oxalate Monohydrate(Tutorial)  7  樣品量對MS靈敏度的影響Influence of Sample Weight on MS Sensitivity  8  五水硫酸銅(演示品)分解Decomposition of Copper Sulfate Pentahydrate(Tutorial)  9  填充有機物沸石的解吸附Desorption of a Zeolite Filled with Organic Matter  10  PVC粉末的分解Pyrolysis of PVC Powder  11  氟化電纜線的研究Investigation of Fluorinated Cable Wires  12  橡膠樣品中水楊酸甲酯的檢定Detection of Methyl Salicylate in a Sample of Rubber  13  硅聚合物的裂解Degradation of a Silicone Polymer  14  一種胺基樹脂的固化和分解Curing and Decomposition of an Amino Resin  15  借助熱轉變和分解鑒別BR和NR橡膠Identification of BR and NR Rubbers by Using Thermal Transitions and Decomposition  16  印刷電路板的分層Delamination of Printed Circuit Boards  17  用于包覆發(fā)泡劑的聚合物的膨脹和分解Expansion and Decomposition of the Polymer Used Encapsulate a Blowing Agent參考文獻Suggested Literature

章節(jié)摘錄

插圖：質(zhì)譜是一種檢測和鑒別微量氣體物質(zhì)的非常靈敏的方法。這種技術可以量化原子和分子，提供化合物化學和結構的信息（官能團和側鏈）。通常在聯(lián)用的質(zhì)譜中，樣品分子通過一個離子源進入質(zhì)譜，在離子源中樣品分子被高能電子束（通常約70eV）轟擊。這個能量比有機物質(zhì)的離子化勢能和鍵強度大。這實際上足夠從分子上移動一個（或更多）電子，形成正電荷分子離子。多余的能量還能夠引起分子大量的分裂，通過復雜的途徑形成許多不同的正電荷碎片離子。然而，形成的碎片離子直接與所研究的分子的結構相關。質(zhì)譜根據(jù)質(zhì)荷比m／z將離子進行分離。對于聯(lián)用技術我們通常只關心單電荷分子和碎片離子。由于種種原因，與傳統(tǒng)的磁場扇形分析器相比，在過去的25年中四極桿質(zhì)譜儀已經(jīng)被廣泛用于儀器聯(lián)用。四極桿質(zhì)譜儀由兩對平行的桿電極組成，它們介于離子源和檢測器之間。四個桿彼此相對安裝，成對相連（見圖示）。質(zhì)量分離是通過連續(xù)的靜電場和高頻交互電場實現(xiàn)的。通過系統(tǒng)傳送的離子在SEM檢測器中進行記錄。

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