基礎(chǔ)化學(xué)實驗

前言

化學(xué)既是一門中心學(xué)科，又是一門實驗科學(xué)，在多學(xué)科的融合、應(yīng)用中不斷發(fā)展，一切化學(xué)現(xiàn)象都是憑實驗觀察到的。因此，化學(xué)實驗教學(xué)是化學(xué)學(xué)習(xí)過程中必不可少的組成部分，其目的除了驗證化學(xué)原理、加深對基本理論的理解，以及掌握基本實驗操作技能和實驗方法、提高學(xué)生的動手能力外，還要激發(fā)創(chuàng)新意識、培養(yǎng)創(chuàng)新思維，使學(xué)生能夠提出問題，并逐漸掌握分析問題和解決問題的方法、培養(yǎng)其創(chuàng)新實踐能力。從一開始，學(xué)生就應(yīng)該嚴(yán)格培養(yǎng)自己的實驗操作訓(xùn)練，沒有良好的操作訓(xùn)練，就無法得到正確的實驗結(jié)果。目前高等教育培養(yǎng)過程中存在實踐教學(xué)環(huán)節(jié)相對薄弱、學(xué)生動手能力不強(qiáng)的問題，推進(jìn)化學(xué)實驗教學(xué)改革、不斷提高化學(xué)基礎(chǔ)課實驗教學(xué)水平，是保證新世紀(jì)化學(xué)和其它相關(guān)學(xué)科人才培養(yǎng)質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。近年來，華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院化學(xué)實驗教學(xué)中心（廣東省化學(xué)實驗教學(xué)示范中心）在長期實驗課程教學(xué)和改革的基礎(chǔ)上，構(gòu)建并實踐了以基礎(chǔ)化學(xué)實驗（必修）、綜合化學(xué)實驗（必修）、中級化學(xué)實驗（限制選修）和研究創(chuàng)新性實驗（任意選修）組成的一體化、多層次、開放式實驗教學(xué)體系，以便于學(xué)生掌握實驗基本技能，培養(yǎng)從事實驗的素質(zhì)。一體化設(shè)計對實驗課程統(tǒng)一規(guī)劃、統(tǒng)一管理，并以化學(xué)一級學(xué)科為基礎(chǔ)安排實驗教學(xué)；多層次是指根據(jù)認(rèn)知規(guī)律，化學(xué)實驗教學(xué)內(nèi)容分為基本實驗，提高型實驗（綜合性、設(shè)計性、應(yīng)用性等）和研究創(chuàng)新型實驗3個循序漸進(jìn)的層次；開放式實驗為學(xué)生的自主性學(xué)習(xí)和個性化學(xué)習(xí)創(chuàng)造了有利條件。其中，基礎(chǔ)化學(xué)實驗必修課程包括了無機(jī)化學(xué)實驗、分析化學(xué)實驗、儀器分析實驗、有機(jī)化學(xué)實驗、物理化學(xué)實驗等課程，提供了課內(nèi)選做的設(shè)計性實驗初步訓(xùn)練及小型綜合性實驗：中級化學(xué)實驗屬提高型實驗，分為無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)和高分子化學(xué)與物理實驗五個模塊，供不同興趣的大三學(xué)生選修，為學(xué)生的畢業(yè)論文作前期準(zhǔn)備；研究創(chuàng)新型實驗任意選修課程為學(xué)有余力且愿意在大二參加科學(xué)研究訓(xùn)練的學(xué)生提供廣闊的發(fā)展空間?？茖W(xué)研究的最終結(jié)論要以實驗事實和測定結(jié)果為依據(jù)，這是培養(yǎng)高知高能化學(xué)創(chuàng)新人才的重要環(huán)節(jié)。國內(nèi)已有許多化學(xué)實驗教材，各有特色。這套教材考慮了材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、環(huán)境工程、生命科學(xué)、化學(xué)師范教育等專業(yè)對化學(xué)實驗的不同要求，在實驗教學(xué)體系和人才培養(yǎng)方式方面具有創(chuàng)新性和探索性，反映了作者實驗教學(xué)改革實踐的成果，對于實現(xiàn)新世紀(jì)高等教育的改革發(fā)展具有積極作用，值得向各類高校介紹推廣。

內(nèi)容概要

　　《基礎(chǔ)化學(xué)實驗儀器分析實驗》是為適應(yīng)儀器分析實驗教學(xué)改革和學(xué)科內(nèi)容快速發(fā)展的需要而編寫的?！　　痘A(chǔ)化學(xué)實驗儀器分析實驗》內(nèi)容包括樣品前處理、紫外可見吸收光譜法、紅外吸收光譜法、熒光分光光度法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、電位分析法、極譜分析法、氣相色譜法、液相色譜法、核磁共振波譜法和質(zhì)譜法以及綜合與設(shè)計性實驗等內(nèi)容，每個方法都選有一個國家標(biāo)準(zhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)實驗，以培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的工作習(xí)慣和科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度。書中涉及的儀器大多為實際工作中廣泛應(yīng)用的儀器，同時也對具有較大應(yīng)用潛力的大型儀器進(jìn)行了介紹。　　實驗分為驗證性實驗、綜合性實驗、設(shè)計性實驗3種類型。在保留經(jīng)典實驗教材編排形式的基礎(chǔ)上，增加了每類方法的方法原理以及儀器的組成、結(jié)構(gòu)、簡明操作規(guī)程等實用性內(nèi)容，該教材不僅可韋儀器分析理論教材配套使用，而且適應(yīng)當(dāng)前實驗課程單獨設(shè)課的需要。　　《基礎(chǔ)化學(xué)實驗儀器分析實驗》可作為高等院?；瘜W(xué)及相關(guān)專業(yè)本科生和研究生教材，亦可供相關(guān)領(lǐng)域的科研工作者、技術(shù)人員參考。

書籍目錄

第1章　樣品前處理1.1　樣品前處理的最新技術(shù)及特點1.1.1　樣品前處理技術(shù)簡介1.1.2　固相微萃取技術(shù)1.1.3　微波消解技術(shù)1.2　樣品前處理方法的選擇標(biāo)準(zhǔn)1.3　不同特性樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用1.3.1　揮發(fā)性、半揮發(fā)性化合物1.3.2　極性化合物和熱不穩(wěn)定化合物1.3.3　元素總量1.3.4　持久性有機(jī)污染物和有機(jī)金屬形態(tài)分析1.3.5　半揮發(fā)和難揮發(fā)的固體和半固體樣品參考文獻(xiàn)第2章　紫外-可見吸收光譜法2.1　方法原理2.1.1　有機(jī)化合物的紫外-可見吸收光譜2.1.2　無機(jī)化合物的紫外-可見吸收光譜2.1.3　朗伯-比耳吸收定律2.2　儀器組成與結(jié)構(gòu)2.3　樣品制備2.4　實驗實驗1　紫外吸收光譜法鑒定苯甲酸、苯胺、苯酚及苯酚含量的測定實驗2　甲基橙離解常數(shù)的測定實驗3　胡椒堿的提取和含量的測定——分光光度法（GB/T 17528-1998）實驗4　紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮參考文獻(xiàn)第3章　紅外吸收光譜法3.1　方法原理3.1.1　分子的振動與紅外吸收的產(chǎn)生3.1.2　紅外光譜法的定性分析3.1.3　紅外光譜法的定量分析3.1.4　紅外光譜的譜圖解析3.1.5　紅外光譜法的特點3.2　儀器組成與結(jié)構(gòu)3.3　樣品制備3.3.1　紅外光譜法對試樣的要求3.3.2　制樣方法3.4　實驗實驗1　紅外光譜鑒定鄰苯二甲酸氫鉀和正丁醇實驗2　未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定實驗3　傅里葉紅外光譜法測定丙二醇含量實驗4　紅外漫反射測定復(fù)合維生素8片劑中維生素82的含量實驗5　紅外光譜法測定車用汽油中的苯含量（美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 4053-98）參考文獻(xiàn)第4章　分子熒光光譜法4.1　基本原理4.1.1　熒光的產(chǎn)生4.1.2　熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜4.1.3　熒光的影響因素4.1.4　熒光強(qiáng)度與溶液濃度的關(guān)系4.2　儀器組成與結(jié)構(gòu)4.3　實驗實驗1　分子熒光法定量測定維生素Bz的含量實驗2　熒光分析法鑒定和測量鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸實驗3　奎寧的熒光特性探究及其含量的測定實驗4　蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測定方法（GB/T 12392-90）參考文獻(xiàn)第5章　原子發(fā)射光譜法5.1　方法原理5.1.1　原子光譜的產(chǎn)生5.1.2　發(fā)射光譜分析的過程5.1.3　原子發(fā)射光譜的定性分析5.1.4　原子光譜定量分析5.1.5　原子發(fā)射光譜法的優(yōu)缺點5.1.6　原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜的比較5.2　ICP-AES的組成和結(jié)構(gòu)5.2.1　光源5.2.2　進(jìn)樣系統(tǒng)5.2.3　分光系統(tǒng)5.2.4　檢測系統(tǒng)5.3　樣品制備5.3.1　ICP樣品制備通則（國家標(biāo)準(zhǔn)）5.3.2　制備ICP樣品對實驗器皿和試劑的要求5.4　實驗實驗1　發(fā)射光譜定性分析和定量分析實驗2　ICP-AES測定人發(fā)中微量銅、鉛、鋅實驗3　ICP-AES測定大氣顆粒物中的金屬元素實驗4　ICP-AES測定蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂等元素的含量（GB/T 18932.11-2002）參考文獻(xiàn)第6章　原子吸收光譜法6.1　方法原理……第7章　電位分析法第8章　極譜分析法第9章　氣相色譜法第10章　液相色法第11章　核磁共振波譜法和質(zhì)譜法第12章　綜合與設(shè)計性實驗

章節(jié)摘錄

第1章　樣品前處理樣品經(jīng)采集，制備得到試樣以后，除了物理檢驗及少數(shù)化學(xué)檢驗項目及測定方法，如水分、灰分、酒的氣相色譜分析等可以直接進(jìn)行檢測外，由于待測成分受共存在成分的干擾，或者由于測定方法的要求，如方法本身靈敏度的限制，對待測成分狀態(tài)的要求等，絕大多數(shù)化學(xué)檢測及分析方法要求事先對試樣進(jìn)行有效的、合理的處理。即在進(jìn)行分析測定前對試樣進(jìn)行物理的、化學(xué)的處理，將待測成分從樣品中提取出來，排除其他成分對待測成分的干擾。同時還要將待測成分濃縮、稀釋或轉(zhuǎn)變成分析測定所要求的狀態(tài)，使待測成分的量及存在形式適應(yīng)所選分析方法的要求，從而使測定順利進(jìn)行，以保證分析測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。試樣前處理是采樣、制備樣品后至關(guān)重要的檢測步驟，如果沒有適宜的前處理方法，即使有了代表性的樣品，有了靈敏可靠的分析測定方法，也可能因待測成分提取不完全或其他成分的干擾而無法得到準(zhǔn)確可靠的分析測定結(jié)果，甚至無法進(jìn)行分析測定。有些樣品的檢測項目在測定前對其進(jìn)行分析前處理比較費時，操作過程十分繁瑣，技術(shù)要求高，直接影響測定結(jié)果。這就要求我們對樣品的前處理應(yīng)加以特別重視！對不同的樣品及測定項目的不同，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ詽M足測定要求。1.1　樣品前處理的最新技術(shù)及特點分析樣品的基體復(fù)雜、待測成分的含量差異很大，有時含量甚微，其共存的組分常常會干擾測定。現(xiàn)常用的前處理技術(shù)有液-液、液-固和液氣萃取，這些常規(guī)技術(shù)要耗費大量的有機(jī)溶劑和時間。有機(jī)溶劑一般都有一定的毒性，有些甚至是劇毒，長期使用不僅對操作人員的身體傷害很大，而且對環(huán)境也造成一定的污染。同時在萃取過程中容易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，影響分離效果，測定結(jié)果有很大的不確定性。為了使分析迅速、過程簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、污染減小，隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，特別是21世紀(jì)，分析樣品前處理技術(shù)得到了不斷完善和更新，這些新穎的樣品前處理技術(shù)主要有固相萃取、固相微萃取、流動注射和膜萃取、低溫吹掃捕集、微波消解和微波輔助萃取、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、免疫親和固相萃取等。它們在舊技術(shù)的基礎(chǔ)上都有不同的改進(jìn)，但各有優(yōu)缺點，具體優(yōu)缺點和用途詳見表1-1。由表1-1可以看出：目前環(huán)境與食品樣品前處理新技術(shù)共有11種，其工作原理、分析方法、分析對象、萃取相和優(yōu)缺點都不盡相同。

編輯推薦

《大學(xué)化學(xué)實驗系列教材?儀器分析實驗》可作為高等院校化學(xué)及相關(guān)專業(yè)本科生和研究生教材，亦可供相關(guān)領(lǐng)域的科研工作者、技術(shù)人員參考。

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