天然產(chǎn)物研究方法和技術(shù)

前言

過去半個多世紀(jì)，天然產(chǎn)物化學(xué)快速發(fā)展，取得了舉世矚目的成就，主要體現(xiàn)在以下方面：首先，天然產(chǎn)物化學(xué)結(jié)構(gòu)多樣性充分展現(xiàn)。發(fā)現(xiàn)并拓展了許多具有重要理論意義和應(yīng)用價值的分子結(jié)構(gòu)骨架體系并衍化成眾多復(fù)雜天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，極大豐富了天然產(chǎn)物化學(xué)的內(nèi)容，促進(jìn)有機(jī)化學(xué)發(fā)展。多發(fā)色團(tuán)吲哚生物堿和異喹啉生物堿，復(fù)雜環(huán)系萜類化合物，特異取代基的黃酮、香豆素和木脂素衍生物以及植物環(huán)肽、聚酮類等天然產(chǎn)物，結(jié)構(gòu)奇異，變化萬千，顯示了大自然造就結(jié)構(gòu)藝術(shù)的無窮魅力。再者，復(fù)雜結(jié)構(gòu)全合成藝術(shù)日臻完善并達(dá)到了新的高峰。數(shù)以百計的復(fù)雜結(jié)構(gòu)天然化合物成功地被手性全合成，且反應(yīng)收率及光學(xué)選擇性不乏達(dá)到實(shí)際應(yīng)用水平。逆合成原理應(yīng)運(yùn)而生，開創(chuàng)了合成設(shè)計新紀(jì)元。多項(xiàng)研究成果獲得世界化學(xué)最高獎——諾貝爾獎。有機(jī)合成偉大藝術(shù)獨(dú)特魅力得到空前完美展現(xiàn)。第三，生物活性多樣性緊伴化學(xué)結(jié)構(gòu)多樣性。過去半個多世紀(jì)，國際上研發(fā)成功的不少原創(chuàng)性重量級新藥，多源于天然產(chǎn)物或其衍生物。在1982-2002年全球上市的小分子藥物中，6％直接來自天然產(chǎn)物，其余55％亦與天然產(chǎn)物緊密關(guān)聯(lián)。在天然產(chǎn)物化學(xué)發(fā)展中，色譜、波譜等物理學(xué)方法的應(yīng)用起到關(guān)鍵作用。以HPLC為代表的色譜學(xué)方法極大提高了分離純化的效率，使一些往常難以分離的成分達(dá)到了高效純化目的。波譜學(xué)方法包括Ms，NMR，CD，x-ray等，開創(chuàng)了新的結(jié)構(gòu)測定思維和手段，一個復(fù)雜天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)僅需毫克級樣品、耗時數(shù)日，便可完成結(jié)構(gòu)研究包括立體構(gòu)型測定。我國是天然藥物資源豐富的國家，藥用植物有萬余種，且有數(shù)千年民間用藥經(jīng)驗(yàn)，為從中發(fā)現(xiàn)生物活性物質(zhì)、研發(fā)創(chuàng)新藥物提供了廣闊研究空間。在過去半個多世紀(jì)，我國天然藥物化學(xué)研究取得了快速發(fā)展，成績顯著，研制成功了青蒿素等一系列天然創(chuàng)新藥物。我國已形成了一支學(xué)科齊全、人員結(jié)構(gòu)組成較合理、儀器設(shè)備基本達(dá)國際水平、從事天然藥物化學(xué)研究的科研創(chuàng)新群體，正在為國家創(chuàng)新藥物的研發(fā)而努力奮斗。

內(nèi)容概要

本書是《天然產(chǎn)物化學(xué)叢書》其中一個分冊。書中圍繞天然產(chǎn)物的研究方法，重點(diǎn)論述了近十年來國內(nèi)外天然產(chǎn)物及其藥物研究的現(xiàn)代分析、分離技術(shù)及生物技術(shù)的新思路、新方法、新技術(shù)、新進(jìn)展和發(fā)展趨勢。本書在介紹相關(guān)技術(shù)基本原理的基礎(chǔ)上，主要結(jié)合編寫人員近年在天然產(chǎn)物研究方法及其應(yīng)用中所取得的新成果、以及解決實(shí)際問題的應(yīng)用實(shí)例進(jìn)行闡述，并引用了大量的文獻(xiàn)供讀者參考。     本分冊可供從事天然產(chǎn)物化學(xué)、藥學(xué)、中藥化學(xué)以及藥物分析研究等相關(guān)領(lǐng)域的科技人員、大專院校師生、科研管理部門人員以及制藥企業(yè)的決策者等參考使用。

書籍目錄

第1章 緒論  　1.1 概述  　1.2 天然產(chǎn)物的分析技術(shù)及方法  　　1.2.1 質(zhì)譜及其聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展  　　1.2.2 LC-NMR及LC-NMR-MS技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展  　　1.2.3 其它分析技術(shù)的概況  　　1.2.4 新型波譜學(xué)方法的進(jìn)展  　1.3 天然產(chǎn)物的分離技術(shù)及方法  　　1.3.1 高效分離純化技術(shù)  　　1.3.2 高效分離純化的研究模式  　　1.3.3 高效分離純化研究的特點(diǎn)和趨勢  　　參考文獻(xiàn)  第2章 核磁共振波譜技術(shù)  　2.1 核磁共振氫譜技術(shù)  　　2.1.1 核磁共振的基本原理  　　2.1.2 H NMR化學(xué)位移  　　2.1.3 自旋偶合與自旋分裂  　　2.1.4 偶合常數(shù)  　　2.1.5 核磁共振氫譜的解析  　2.2 核磁共振碳譜技術(shù)  　　2.2.1 概述  　　2.2.2 常用的多脈沖實(shí)驗(yàn)  　　2.2.3 C NMR譜在天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用  　2.3 核磁共振二維譜技術(shù)  　　2.3.1 核磁共振二維譜技術(shù)的基本原理  　　2.3.2 二維分解譜  　　2.3.3 二維化學(xué)位移相關(guān)譜  　　2.3.4 二維NOE譜和二維化學(xué)交換譜  　　2.3.5 二維多量子躍遷譜  　　2.3.6 核磁共振二維譜技術(shù)的綜合解析  　2.4 HPLC-NMR聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用  　　2.4.1 引言  　　2.4.2 HPLC-NMR儀組成及其關(guān)鍵技術(shù)  　　2.4.3 HPLC-NMR譜的采集方式  　　2.4.4 HPLC-NMR技術(shù)在天然產(chǎn)物研究中的應(yīng)用  　　2.4.5 HPLC-NMR技術(shù)的發(fā)展前景  　2.5 高分辨微量魔角探頭技術(shù)及其應(yīng)用  　　2.5.1 概述  　　2.5.2 高分辨微量魔角探頭的基本原理  　　2.5.3 高分辨微量魔角探頭技術(shù)的應(yīng)用  　參考文獻(xiàn)  第3章 質(zhì)譜技術(shù)  　3.1 概述  　　3.1.1 質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展歷史  　　3.1.2 質(zhì)譜技術(shù)在天然產(chǎn)物化學(xué)研究中的應(yīng)用概況  　3.2 基本原理及離子化技術(shù)  　　3.2.1 質(zhì)譜技術(shù)的基本原理及作用  　　3.2.2 質(zhì)譜裂解反應(yīng)  　　3.2.3 離子化技術(shù)及其應(yīng)用  　3.3 串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)  　　3.3.1 串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（MS/MS）的概述  　　3.3.2 MS/MS儀的分類及其特點(diǎn)  　　3.3.3 MS/MS技術(shù)在天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用  　參考文獻(xiàn)  第4章 色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)  　4.1 LC-MS技術(shù)及其應(yīng)用  　　4.1.1 LC-MS技術(shù)及其特點(diǎn)  　　4.1.2 LC-MS技術(shù)在天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用  　　4.1.3 LC-MS技術(shù)在天然產(chǎn)物定量分析中的應(yīng)用  　　4.1.4 小結(jié)  　4.2 GC-MS技術(shù)及其應(yīng)用  　　4.2.1 GC-MS技術(shù)的基本原理及其特點(diǎn)  　　4.2.2 GC-MS技術(shù)在中草藥成分分析中的應(yīng)用  　　4.2.3 GC-MS技術(shù)在中藥材鑒定中的應(yīng)用  　4.3 CE-MS技術(shù)及其應(yīng)用  　　4.3.1 概述  　　4.3.2 CE-MS的關(guān)鍵技術(shù)  　　4.3.3 CE-MS技術(shù)在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用  　　4.3.4 存在的問題與展望  　參考文獻(xiàn)  第5章 X射線衍射分析技術(shù)  第6章 色譜技術(shù)及其在天然產(chǎn)物研究中的應(yīng)用  第7章 圓二色譜技術(shù)及其在天然產(chǎn)物立體化學(xué)研究中的應(yīng)用  第8章 天然產(chǎn)物生物活性評價基本方法  參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

插圖：雖然FAB-MS和ESI-MS等全掃描質(zhì)譜可以給出天然產(chǎn)物的分子離子峰，但多數(shù)情況下難以得到有效的結(jié)構(gòu)信息。質(zhì)譜技術(shù)獲得分子結(jié)構(gòu)信息的另一個重要途徑是通過解析由各類特征裂解反應(yīng)產(chǎn)生的碎片離子或丟失基團(tuán)，來分析推斷有關(guān)官能團(tuán)、部分結(jié)構(gòu)甚至整體分子結(jié)構(gòu)。質(zhì)譜分析的此項(xiàng)功能及其應(yīng)用主要得益于，20世紀(jì)70年代后期逐漸發(fā)展起來的CID技術(shù)及串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（MS／MS或MSn）。MS／MS技術(shù)可以通過子離子掃描、母離子掃描、中性丟失掃描以及多級子離子掃描（MSn）等多種檢測方式，發(fā)現(xiàn)一系列特征裂解反應(yīng)、了解母體離子（分子）與子離子、中性碎片的結(jié)構(gòu)關(guān)系，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步深入研究不同類型天然產(chǎn)物的質(zhì)譜行為及其與結(jié)構(gòu)特征之間的相關(guān)性，從而掌握可鑒別結(jié)構(gòu)細(xì)微差異或特點(diǎn)的質(zhì)譜變化規(guī)律，并以此為基礎(chǔ)用于分子結(jié)構(gòu)鑒別。尤其是近十多年來，多種類型、不同序列MS／MS儀的開發(fā)，使質(zhì)譜技術(shù)成為研究天然產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)不可缺少的強(qiáng)有力分析手段。此外，MS／MS或MSrn技術(shù)除了可以對天然產(chǎn)物單體化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析外，也能直接分析及鑒定復(fù)雜混合物中相關(guān)組分的結(jié)構(gòu)，且具有操作簡單、陜速、靈敏度高的特點(diǎn)，是混合物成分鑒定的非常有效的分析方法。利用MS／MS技術(shù)不僅能監(jiān)測分離過程，直接對粗提物中的已知成分快速表征，還可以對混合物體系中的未知化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)推測，從而簡化分離、純化及結(jié)構(gòu)鑒定的過程。這種方法對于同屬植物的研究特別有效，可以減少分離相同或相似成分，大大提高工作效率。利用正、負(fù)離子檢測和選擇離子的MS／MS譜分析，既可以得到各組分的分子離子峰，又可以獲得特征的子離子、母離子或中性碎片結(jié)構(gòu)信息，并以此為依據(jù)掌握混合物中相關(guān)組分的分子量和部分結(jié)構(gòu)信息，從而可對它們進(jìn)行快速的分析鑒定。目前這方面的研究報道及應(yīng)用實(shí)例很多。總之，F(xiàn)AB-MS、ESI-MS及其MS／MS技術(shù)在天然產(chǎn)物分子量測定的靈敏度、準(zhǔn)確性以及相應(yīng)的結(jié)構(gòu)分析方面均有了顯著的改善。

編輯推薦

《天然產(chǎn)物研究方法和技術(shù)》：這是一部以天然產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特征分類的天然產(chǎn)物化學(xué)巨著，由國內(nèi)天然產(chǎn)物化學(xué)界百余位知名專家與學(xué)者匯聚國內(nèi)外的研究成果而成，蘊(yùn)載著天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與分類、生源分布、提取分離、結(jié)構(gòu)測定、理化性質(zhì)、合成及結(jié)構(gòu)修飾、生物活性、構(gòu)效關(guān)系等重要信息。

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