出版時間:2011-8 出版社:冶金工業(yè)出版社 作者:張玉蒼 編 頁數(shù):195
內(nèi)容概要
《精細化學品分析與應用》主要介紹精細化學品分析中常用的分析方法,包括其原理和應用,具體有精細化學品的系統(tǒng)剖析、色譜法在精細化工中的應用、紫外.可見吸收光譜、紅外吸收光譜、有機質譜、核磁共振氫譜等內(nèi)容。《精細化學品分析與應用》可作為理工科、醫(yī)學、農(nóng)業(yè)類院校和師范大學本科生的專業(yè)教材,也可供從事精細化工、有機合成、醫(yī)藥中間體制備、染料、涂料、農(nóng)藥等領域的從業(yè)人員及科研工作者參考。
書籍目錄
1緒論1.1 精細化學品的范疇和發(fā)展1.2 精細化學品分析的研究方法1.3 精細化學品分析的成就與發(fā)展2精細化學品的系統(tǒng)剖析2.1 剖析工作的特點及作用2.1.1 剖析工作的特點2.1.2 剖析工作的作用2.2 剖析工作的一般程序2.2.1 對樣品有關信息的了解和調查2.2.2 對樣品進行初步檢查2.2.3 混合物中各組分的分離和提純2.2.4 化合物結構的測定2.2.5 各組分的定性分析2.2.6 各組分的定量分析2.2.7 合成、加工和應用性能研究2.3 分離與純化的方法2.3.1 分離原理2.3.2 理化分離法2.3.3 色譜法2.3.4 其他分離方法2.3.5 純度鑒定2.4 分離與分析方法的選擇2.4.1 選擇分離方法的準則2.4.2 選擇分離方法的因素2.4.3 分離的一般步驟3色譜法在精細化工中的應用3.1 引言3.2 色譜的分類3.2.1 按分離原理分類3.2.2 按兩相的物態(tài)分類3.2.3 幾種色譜方法的比較3.2.4 色譜理論3.2.5 色譜分析3.3 薄層色譜(TLC)3.3.1 薄層色譜的特點和基本原理3.3.2 薄層色譜的實驗技術3.3.3 薄層色譜法的應用3.4 紙色譜3.4.1 紙色譜的基本原理3.4.2 紙色譜的實驗技術3.4.3 紙色譜的應用3.5 柱色譜3.5.1 柱色譜基本原理3.5.2 吸附劑的選擇3.5.3 溶劑的選擇3.5.4 柱尺寸的選擇3.5.5 流速3.5.6 操作方法3.6 氣相色譜法3.6.1 氣相色譜法理論3.6.2 氣相色譜法的特點3.6.3 氣相色譜儀3.6.4 氣相色譜的固定相3.6.5 氣相色譜分離操作條件的選擇3.6.6 氣相色譜的檢測器3.7 高效液相色譜3.7.1 概述3.7.2 液相色譜理論3.7.3 液相色譜的固定相及流動相3.7.4 高效液相色譜裝置3.7.5 硅膠色譜3.7.6 化學鍵合相色譜(反相色譜)4紫外-可見吸收光譖4.1 紫外,可見吸收光譜的基本知識4.1.1 引言5紅外吸收光譜5.1 紅外光譜的基本知識5.1.1 紅外光譜的劃分5.1.2 紅外光譜的產(chǎn)生5.1.3 紅外光譜圖的特征5.1.4 紅外光譜圖的特點5.2 紅外分子振動5.2.1 雙原子分子的振動5.2.2 多原子分子的振動5.3 紅外分子的基團特征頻率和特征吸收峰5.3.1 基團特征頻率與紅外光譜區(qū)域的關系5.3.2 基團頻率區(qū)5.3.3 指紋區(qū)5.4 頻率位移的影響因素5.4.1 外部因素5.4.2 內(nèi)部因素5.5 常見有機化合物的紅外光譜圖5.5.1 飽和烴及其衍生物5.5.2 烯烴和炔烴5.5.3 芳烴5.5.4 稠環(huán)芳烴和雜環(huán)化合物5.5.5 羰基化合物和累積雙鍵化合物5.5.6 氮氧化合物5.6 紅外光譜儀5.6.1 色散型紅外光譜儀5.6.2 傅里葉變換紅外光譜儀5.7 實驗技術5.7.1 樣品的制備5.7.2 載樣材料的選擇5.7.3 定量分析方法5.8 紅外吸收光譜的應用5.8.1 紅外光譜圖解析步驟5.8.2 紅外光譜的定性分析5.8.3 紅外光譜的定量分析6有機質譜6.1 質譜的基本原理6.1.1 儀器簡介6.1.2 質譜的表示方法6.1.3 分析樣品的碎裂6.2 分子離子和同位素離子6.2.1 分子離子6.2.2 同位素離子6.3 質譜中的碎片離子6.3.1 單裂反應6.3.2 重排離子效應6.3.3 鄰位效應反應6.4 質譜解析6.5 質譜技術的應用6.5.1 在石油、石油化工方面的應用6.5.2 在表面活性劑分析方面的應用6.5.3 在農(nóng)藥方面的應用6.5.4 在食品天然物提取物揮發(fā)油分析方面的應用7核磁共振氫譜7.1 核磁共振波譜基本原理7.1.1 自旋核在磁場中的行為7.1.2 飽和與弛豫7.1.3 玻耳茲曼分布7.2 化學位移7.2.1 化學位移7.2.2 標準參考樣品7.2.3 影響化學位移的各種因素7.3 自旋,自旋耦合和耦合裂分7.3.1 自旋一自旋耦合的機理7.3.2 耦合常數(shù)7.3.3 一級圖譜的耦合裂分規(guī)律7.3.4 高級圖譜及簡化7.4 核磁共振波譜儀7.4.1 磁鐵7.4.2 探頭7.4.3 掃描線圈7.4.4 射頻源7.4.5 信號檢測及記錄處理系統(tǒng)7.5 實驗方法
章節(jié)摘錄
樣品的組成是簡單的還是復雜的,是選擇分離方法的另一重要因素。組成簡單的樣品無論是成分分析還是結構分析都比較容易。剖析中的樣品大多是復雜體系,必須選用多種分離方法。色譜法是分離多組分樣品的首選方法,而色譜法中又有眾多分支,可按樣品性質及分析要求作出合理的選擇?! 》蛛x過程總是反映了欲分離物質的宏觀性質上的差別,而某些性質(如蒸氣壓、溶解度)則往往與組分的分子性質及其結構有關。一般說來,能影響分離方法選擇的分子性質包括:相對分子質量、分子的體積與形狀、偶極矩與極化率,分子電荷與化學反應性等。對于凝膠滲透、分子篩吸附、滲析、應用大環(huán)多元醚的萃取以及色譜等方法,涉及孔穴的大小,因此分子的形狀和大小起著決定性作用,另外也要適當考慮化學反應性。而對離子交換、電泳、離子對締合萃取等方法,分子電荷起主導作用,當然也要考慮到化學反應性、分子形狀。而對蒸餾來說,決定性的是分子間的力,它與偶極矩和極化率有關,也還要考慮到分子形狀和相對分子質量的大小?! 悠返膹碗s性是與樣品中組分數(shù)目有關的。表2-1中存在著兩種極端情況:簡單的和復雜的。到目前為止,只有色譜技術能一次將復雜的樣品中各種組分彼此分離?! ?.4.2.2分高的目的與要求 分離的目的是要考慮到隨后的分析步驟是定性的還是定量的。定性分離的目的并不要求分離的高效率和方法的準確性,其主要目的是得到純度足夠結構分析用的樣品;定量分析則要考慮分離方法的精密度和準確性。GC將是優(yōu)先考慮的最適合于定量分析的分離方法,但是它所分離的組分必須具有揮發(fā)性。沉淀法盡管費時,但由于它適應性比較強,所以仍有廣泛的用途,可用于各種不同類型的樣品,它的隨后分析方法常常是重量法。 樣品的數(shù)量和某些組分的含量是選擇分離方法時應考慮的因素之一,微量樣品的分離要求采用微量實驗技術,而大量樣品中微量和痕量組分的分離則要求先進行富集,如萃取、吸附等,再進行純化分離。分離的程度是選擇分離方法時應考慮的另一因素,有些分析要求將樣品中的各個組分彼此完全分開,而另一些分析則只要知道某一類物質的總量即可。例如,對于某一烴類混合物,當要求測定每種烴的含量時,選用氣相色譜法最合適,若只要求測定混合物中烷烴和烯烴總量時,采用化學分離法即可?! ”环蛛x組分的含量和濃度會對分離方法的選擇有影響,例如,微量組分的分離與富集往往采用各種色譜技術和萃取法。除此之外,也要考慮到分析方法要求的精密度與準確度。分析方法耍求的分離程度,即被分離物質的純度,也是選擇分離方法時要考慮的。有些分析要求把各組分一一分離開來,而另外一些情況下卻不需一一分離,只要知道某一類物質的量即可。例如,對于一個烴類混合物來說,當要求測出每一種烴的含量時,GC是最合適的方法:但是如果只要求知道該樣品中烷烴類總量、烯烴類總量時,就可以采用其他的分離方法。如要測定各個鑭系元素的含量時,最好使用色譜技術,但當只要求測定鑭系的總量時,就可選用沉淀或萃取等方法?! ?/pre>圖書封面
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