出版時(shí)間:2012-7 出版社:科學(xué)出版社 作者:張榮泉 主編 頁(yè)數(shù):119 字?jǐn)?shù):201000
內(nèi)容概要
《普通高等教育“十二五”規(guī)劃教材·專業(yè)基礎(chǔ)課教材系列:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》共15章,內(nèi)容包括分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)、化學(xué)分析基本操作、化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)、儀器分析實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以基礎(chǔ)化學(xué)分析和儀器分析實(shí)驗(yàn)為主。實(shí)驗(yàn)后有思考題,引導(dǎo)學(xué)生思考,加深對(duì)實(shí)驗(yàn)的理解。
《普通高等教育“十二五”規(guī)劃教材·專業(yè)基礎(chǔ)課教材系列:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》可供高等醫(yī)學(xué)院校醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、輸血、藥學(xué)、預(yù)防等專業(yè)開(kāi)設(shè)分析化學(xué)課程的學(xué)生使用,也可供其他院校相關(guān)專業(yè)學(xué)生和從事相關(guān)工作的人員參考。
書(shū)籍目錄
前言
第一章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)
第一節(jié) 純水的制備及檢驗(yàn)
一、純水
二、實(shí)驗(yàn)室常用的純水制備方法
三、檢驗(yàn)方法
第二節(jié) 玻璃器皿的洗滌
一、洗滌方法
二、常用的洗滌劑
三、超聲波清洗器的使用
第三節(jié) 常用坩堝和研缽的使用
一、各種坩堝使用簡(jiǎn)介
二、研缽的使用
第四節(jié) 濾紙及濾器
一、濾紙
二、玻璃濾器
三、濾膜
第五節(jié) 常用干燥劑
一、常用無(wú)機(jī)干燥劑
二、分子篩干燥劑
第六節(jié) 化學(xué)試劑及其使用規(guī)則
一、化學(xué)試劑級(jí)別
二、化學(xué)試劑的選用
第七節(jié) 氣體鋼瓶及使用注意事項(xiàng)
第八節(jié) 實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)
第九節(jié) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告
第二章 化學(xué)分析基本操作
第一節(jié) 電子天平和稱量技術(shù)
一、電子天平簡(jiǎn)介
二、注意事項(xiàng)
三、稱量方法
第二節(jié) 容量器皿的使用
一、移液管的使用
二、吸量管的使用
三、滴定管的使用
四、容量瓶的使用
五、容量?jī)x器的校正
六、滴定分析儀器使用注意事項(xiàng)
第三節(jié) 重量分析基本操作
一、樣品的溶解
二、制備沉淀
三、過(guò)濾和洗滌
四、沉淀的干燥和灼燒
第三章 重量分析法
實(shí)驗(yàn)一 分析天平稱量練習(xí)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />二、實(shí)驗(yàn)原理
三、儀器與試劑
四、實(shí)驗(yàn)步驟
五、數(shù)據(jù)處理
實(shí)驗(yàn)二 結(jié)晶氯化鋇中結(jié)晶水含量測(cè)定(揮發(fā)法)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />二、實(shí)驗(yàn)原理
三、儀器與試劑
四、實(shí)驗(yàn)步驟
五、數(shù)據(jù)處理
六、注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)三 乳粉中脂肪含量的測(cè)定(萃取重量法)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />二、實(shí)驗(yàn)原理
三、儀器與試劑
四、實(shí)驗(yàn)步驟
五、數(shù)據(jù)處理
六、注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)四 BaCl2·2H2O中鋇含量測(cè)定(硫酸鋇重量法)
……
第四章 滴定分析基本操作實(shí)驗(yàn)
第五章 酸堿滴定法
第六章 沉淀滴定法
第七章 配位滴定法
第八章 氧化還原滴定法
第九章 電位分析法
第十章 紫外可見(jiàn)分光光度法
第十一章 分子熒光分光光度法
第十二章 原子吸收分光光度法
第十三章 紅外光譜法
第十四章 氣相色譜法
第十五章 液相色譜法
附錄
主要參考文獻(xiàn)
章節(jié)摘錄
版權(quán)頁(yè): 插圖: 3)分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)包括色譜柱箱和色譜柱。 色譜柱箱用于色譜柱溫度控制的箱體。 色譜柱是色譜儀的核心部件,組分能否得到有效分離主要決定于色譜柱的選擇,其次與色譜條件選擇有關(guān)。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類。毛細(xì)管氣相色譜儀需要在毛細(xì)管柱前加分流裝置,在色譜柱后加尾吹裝置。 4)檢測(cè)系統(tǒng) 色譜儀的關(guān)鍵部件,主要對(duì)被色譜柱分離的組分產(chǎn)生響應(yīng)。 常用的檢測(cè)器有靈敏度比較低的通用型熱導(dǎo)池檢測(cè)器、對(duì)大部分含碳有機(jī)化合物具有較高響應(yīng)性的氫火焰離子化檢測(cè)器以及對(duì)含有電負(fù)性比較大的元素的有機(jī)化合物具有特別高的響應(yīng)性的電子捕獲檢測(cè)器等。 5)溫度控制系統(tǒng) 溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)。 氣化室、色譜柱箱、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度。 氣化室:保證液體試樣瞬間氣化,一般選擇在樣品沸點(diǎn)附近或略低于沸點(diǎn)。 檢測(cè)器:保證被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝,一般與氣化室同溫或不低于色譜柱溫。 色譜柱箱:準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,以確保各組分在最佳溫度下分離。 6)信號(hào)放大及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 檢測(cè)對(duì)組分的響應(yīng)信號(hào)(一般為電壓)需要經(jīng)過(guò)放大系統(tǒng)放大后才能推動(dòng)記錄儀記錄下來(lái),或由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(色譜工作站)記錄與處理,然后進(jìn)行定性和定量分析。 2.分離度 衡量?jī)山M分問(wèn)分離的程度可通過(guò)分離度R的計(jì)算來(lái)表達(dá)。 3.氣相色譜保留值定性方法 用色譜法進(jìn)行定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每一個(gè)峰所代表的組分是什么。在色譜條件一定時(shí),任何一種物質(zhì)都有確定的保留值即相應(yīng)的保留時(shí)間、保留體積、保留指數(shù)及相對(duì)保留值。因此,在相同的色譜操作條件下,通過(guò)比較已知純樣、未知物的保留參數(shù)或在固定相上的保留行為,即可確定未知物為何種物質(zhì)。 用已知物進(jìn)行定性可采用單柱比較法、加入標(biāo)準(zhǔn)物峰高增高法或雙柱比較法。單柱比較法是在相同的色譜條件下,分別對(duì)已知純樣及待測(cè)試樣進(jìn)行色譜分析,得到兩張色譜圖,然后比較其保留參數(shù)。當(dāng)兩者的數(shù)值相等時(shí),即可認(rèn)為待測(cè)試樣中有純樣組分存在。 加入標(biāo)準(zhǔn)物峰高增高法定性采取的步驟是:將樣品在一定的色譜條件下進(jìn)樣分析,得樣品組分圖譜,然后在樣品中加入樣品中某一組份的純品(標(biāo)準(zhǔn)物)同一條件下進(jìn)樣分析,得到加入標(biāo)準(zhǔn)物后的樣品分離圖譜,前后圖比較,峰高增高的組分峰位置就是樣品中存在的與標(biāo)準(zhǔn)物相同的組分的出峰位置。
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